Załącznik II

1. ANALIZY CHEMICZNE

1.1. BaO i PbO

1.1.1. Oznaczanie sumy: BaO + PbO

Zważyć z dokładnością do 0,0001 g około 0,5 g proszku szklanego i włożyć go do platynowej parownicy. Zwilżyć wodą i dodać 10 ml 15-procentowego roztworu kwasu siarkowego i 10 ml kwasu fluorowodorowego. Podgrzewać w łaźni piaskowej aż do wydzielenia się białych oparów. Pozostawić do ostygnięcia i ponownie poddać działaniu 10 ml kwasu fluorowodorowego. Podgrzewać do ponownego pojawienia się białych oparów. Pozostawić do ostygnięcia i opłukać ścianki parownicy wodą. Podgrzewać do ponownego pojawienia się białych oparów. Pozostawić do ostygnięcia, dodać ostrożnie 10 ml wody, następnie przelać do zlewki o pojemności 400 ml. Wypłukać kilkakrotnie parownicę 10-procentowym roztworem kwasu siarkowego i rozcieńczyć za pomocą tego samego roztworu do 100 ml. Utrzymywać w stanie wrzenia przez 2–3 minuty. Pozostawić w spoczynku przez noc.

Przesączyć za pomocą tygla do sączenia o współczynniku porowatości 4, przemyć najpierw za pomocą roztworu 10-procentowego kwasu siarkowego, następnie dwa lub trzy razy za pomocą alkoholu etylowego. Suszyć przez godzinę w suszarce w temperaturze 150 °C. Zważyć BaSO4 + PbSO4.

1.1.2. Oznaczanie BaO

Zważyć z dokładnością do 0,0001 g około 0,5 g proszku szklanego i włożyć go do platynowej parownicy. Zwilżyć wodą i dodać 10 ml kwasu fluorowodorowego i 5 ml kwasu nadchlorowego. Podgrzewać w łaźni piaskowej aż do wydzielenia się białych oparów.

Pozostawić do ostygnięcia i ponownie poddać działaniu 10 ml kwasu fluorowodorowego. Podgrzewać do ponownego pojawienia się białych oparów. Pozostawić do ostygnięcia i opłukać ścianki parownicy wodą destylowaną. Podgrzewać ponownie i odparować prawie do sucha. Wznowić proces przy użyciu 50 ml 10-procentowego kwasu chlorowodorowego, lekko pogrzewając w celu ułatwienia rozpuszczenia. Przelać do zlewki o objętości 400 ml i rozcieńczyć wodą do 200 ml. Doprowadzić do wrzenia i przepuścić przez gorący roztwór strumień siarkowodoru. Gdy siarczek ołowiu osadzi się na dnie naczynia, zatrzymać strumień gazu. Przesączyć przez papier o ścisłej teksturze i przemyć zimną wodą nasyconą siarkowodorem.

Doprowadzić do wrzenia filtraty i ewentualnie zmniejszyć ich objętość przez odparowanie do 300 ml. Dodać do wrzątku 10 ml 10-procentowego roztworu kwasu siarkowego. Zdjąć z ognia i pozostawić w spoczynku przez 4 godziny.

Przesączyć przez papier o ścisłej teksturze i przemyć zimną wodą. Wyprażyć osad w temperaturze 1050 °C i zważyć BaSO4.

1.2. Oznaczanie ZnO

Odparować filtraty pochodzące z oddzielenia BaSO4, zmniejszając ich objętość do 200 ml. Zobojętnić amoniakiem w obecności czerwieni metylowej i dodać 20 ml kwasu siarkowego N/10. Doprowadzić Ph do 2 (Ph-metr) przez dodanie kwasu siarkowego N/10 lub lub sody kaustycznej N/10 w zależności od przypadku i strącić na zimno siarczek cynku, przepuszczając strumień siarkowodoru. Pozostawić na 4 godziny w celu wytworzenia się osadu, następnie zebrać osad na filtrze papierowym o ścisłej teksturze. Przemyć zimną wodą nasyconą siarkowodorem. Rozpuścić osad na filtrze, wlewając nań 25 ml gorącego roztworu 10-procentowego kwasu chlorowodowego. Przemywać filtr wrzącą wodą aż do otrzymania 150 ml. Zobojętnić amoniakiem w obecności papierka lakmusowego, następnie dodać 1–2 g stałej urotropiny w celu ustalenia Ph na poziomie 5. Dodać kilka kropel świeżo przygotowanego 0,5-procentowego roztworu wodnego oranżu ksylenolu i miareczkować roztworem Complexon III N/10 aż do zmiany barwy z czerwonej na cytrynowożółtą.

1.3. Oznaczanie K2O

przez strącanie i ważenie czterofenylu borku K.

Trawienie:

2 g szkła po rozdrobnieniu i przesianiu są poddawane trawieniu przez

2 ml skoncentrowanego HNO3

15 ml NCOI4

25 ml HF

w platynowej parownicy w łaźni wodnej, a następnie w łaźni piaskowej. Po wydzieleniu się obfitych oparów nadchlorowych (aż do wyschnięcia) rozpuścić przy użyciu 20 ml gorącej wody i 2–3 g skoncentrowanego HCl.

Przelać do szklanej kolby mierniczej 200 ml i dopełnić wodą destylowaną.

Odczynniki: 6-procentowy roztwór czterofenylu borku sodu: rozpuścić 1,5 g odczynnika w 250 ml wody destylowanej. Zlikwidować utrzymujące się lekkie zmętnienie, dodając 1 g uwodnionego tlenku glinowego. Wstrząsać przez 5 minut i przesączać, zwracając uwagę, by przesączyć ponownie 20 pierwszych otrzymanych mililitrów.

Roztwór do mycia osadu: Przygotować trochę soli K poprzez strącenie w roztworze około 0,1 g KCl na 50 ml HCl N/10, do którego należy wlewać, mieszając roztwór czterofenylu borku aż do ustania procesu strącania. Przesączyć przez filtr ze spieku. Umyć wodą destylowaną. Wysuszyć w suszarce w temperaturze pokojowej. Następnie wlać 20–30 mg otrzymanej soli do 250 ml wody destylowanej. Zamieszać do czasu do czasu. Po 30 minutach dodać 0,5–1 g uwodnionego tlenku glinowego. Mieszać przez kilka minut. Przesączyć.

Sposób postępowania: Pobrać z ciekłego chlorowodoru do trawienia objętość odpowiadającą około 10 mg K2O. Rozrzedzić do około 100 ml. Powoli wlać roztwór odczynnika czyli 10 ml na zakładane 5 mg K2O lekko mieszając. Pozostawić w spoczynku na 15 minut maksymalnie, a następnie przesączyć przy użyciu wytarowanego tygla z filtrem ze spieku nr 3 lub 4. Przemyć roztworem do mycia. Suszyć przez 30 minut w temperaturze 120 °C. Mnożnik analityczny 0,13143 dla K2O.

1.4. Dopuszczalne odchylenia

± 0,1 wartości bezwzględnej przy każdym oznaczaniu. Jeżeli w wyniku analizy otrzyma się wartości poniżej wyznaczonych granic (30, 24 lub 10 %), należy przyjąć średnią z conajmniej trzech analiz. Jeżeli jest ona wyższa lub równa odpowiednio 29,95, 23,95 lub 9,95, szkło powinno być zaliczone do kategorii o wartościach odpowiednio 30, 24, 10 %.

2. OKREŚLANIE CECH FIZYCZNYCH

2.1. Gęstość

Metoda z użyciem wagi hydrostatycznej z dokładnością do ± 0,01. Próbka o wadze minimum 20 g jest ważona w powietrzu i w zanurzeniu w wodzie destylowanej o temperaturze 20 °C.

2.2. Współczynnik refrakcji

Współczynnik jest mierzony w refrakcjometrze z dokładnością do ± 0,01.

2.3. Mikrotwardość

Twardość Vickers powinna być określana zgodnie z normą ASTM E 92–65 (Rewizja 1965), ale przy użyciu obciążenia 50 g i przyjmując średnią z 15 pomiarów.

(

1

) Dz.U. C 108 z 19.10.1968 str. 35.