Załącznik

1. Pobieranie próbek

Wymóg podstawowy stanowi uzyskanie reprezentatywnej i jednolitej próbki laboratoryjnej.

Analityk musi sprawdzić, czy podczas przygotowywania próbki nie uległy skażeniu. Przed użyciem pojemniki należy przemyć acetonem lub heksanem o wysokiej czystości (p.A., stopień HLCP lub równoważny), tak aby zminimalizować ryzyko skażenia. O ile to możliwe, przyrządy, z którymi próbka wchodzi w kontakt, powinny być wykonane z materiałów obojętnych, np. ze szkła lub z gładkiej stali nierdzewnej. Należy unikać plastików, takich jak polipropylen, ponieważ analit może adsorbować się na takich materiałach.

Do przygotowania materiału do badań wykorzystuje się cały materiał próbek otrzymany przez laboratorium. Jedynie wysoce ujednorodnione próbki dają powtarzalne rezultaty.

Istnieje wiele zadowalających szczegółowych procedur przygotowywania próbek, które można zastosować.

2. Identyfikacja i charakterystyka

2.1. Definicje

Do celów niniejszego Załącznika stosuje się następujące definicje:

Masa niezawierająca rozpuszczalnika

:

masa materiału po odjęciu rozpuszczalnika, którym zazwyczaj jest woda.

Frakcja lotna

:

część masy niezawierającej rozpuszczalnika, która jest lotna i którą można poddać analizie za pomocą chromatografii.

Identyfikacja produktu początkowego

:

wyniki analizy opisowej, która określa substancje występujące w produkcie początkowym.

Charakterystyka produktu początkowego

:

określenie głównych frakcji fizyko-chemicznych oraz oznaczenie ilościowe i identyfikacja składników chemicznych.

LOQ

:

granica oznaczalności

LOD

:

granica wykrywalności

Si

:

odchylenie standardowe w pojedynczym laboratorium, obliczone na podstawie wyników uzyskanych w warunkach powtarzalności zgodnie z normą ISO 5725-1 (1) (= odchylenie standardowe powtarzalności oszacowane w ramach pojedynczego laboratorium zgodnie z „Harmonized Guidelines for Single-Laboratory Validation of Methods of Analysis” (2)).

Sr

:

średnia w ramach odchylenia standardowego w laboratorium, obliczona na podstawie wyników uzyskanych w warunkach powtarzalności zgodnie z normą ISO 5725-1 (1) w badaniu międzylaboratoryjnym obejmującym co najmniej osiem laboratoriów zgodnie z „Protocol for the Design, Conduct and Interpretation of Method-Performance Studies” (3).

SR

:

odchylenie standardowe między laboratoriami, obliczone na podstawie wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalności zgodnie z normą ISO 5725-1 (1) i zgodnie z „Protocol for the Design, Conduct and Interpretation of Method-Performance Studies” (3).

RSDi

:

względne odchylenie standardowe powtarzalności w pojedynczym laboratorium (Si wyrażone w procencie zmierzonej wartości).

RSDr

:

względne średnie odchylenie standardowe powtarzalności (Sr wyrażone w procencie zmierzonej wartości).

RSDR

:

względne odchylenie standardowe odtwarzalności (SR wyrażone w procencie zmierzonej wartości).

2.2. Wymogi

Bez uszczerbku dla art. 11 rozporządzenia (WE) nr 882/2004, uznana metoda identyfikacji i charakterystyki, którą wybiera laboratorium, jest zgodna z kryteriami jakościowymi określonymi w tabelach 1 i 2.

Tabela 1

Kryteria jakościowe dla metod identyfikacji oraz oznaczania ilościowego składników chemicznych w masie niezawierającej rozpuszczalników i frakcjach lotnych produktów początkowych

Parametr

Wartość/komentarz

Masa niezawierająca rozpuszczalników

Identyfikacji i oznaczeniu ilościowemu poddaje się co najmniej 50 % masy.

Frakcje lotne

Identyfikacji i oznaczeniu ilościowemu poddaje się co najmniej 80 % masy

Tabela 2

Minimalne kryteria jakościowe dla metod analizy wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (WWA)

Analit(y) WWA

RSDi

(*1)

RSDr

(*1)

RSDR

(*1)

LOD (*3)

LOQ (*3)

Zakres analityczny (*3)

Ponowne wykorzystanie (*1)

%

%

%

μg/kg

μg/kg

μg/kg

%

benzo(a)piren

20

20

40

1,5

5,0

5,0–15

75–110

benzo(a)antracen

20

20

40

3,0

10

10–30

75–110

cyklopenta(c,d)piren (*2)

dibenzo(a,e)piren (*2)

dibenzo(a,i)piren (*2)

dibenzo(a,h)piren (*2)

35

35

70

5,0

15

15–45

50–110

chryzen

5-metylochryzen

benzo(b)fluoranten

benzo(j)fluoranten

benzo(k)fluoranten

indeno[123-c,d]piren

dibenzo(a,h)antracen

benzo(g,h,i)perylen

dibenzo(a,l)piren

25

25

50

5,0

15

10–30

60–110

(1) ISO 5725-1: Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results – Part 1: General principles and definitions. Genewa 1994.

(2) Thompson M., S.L.R. Ellison, oraz R. Wood, Harmonized Guidelines for Single-Laboratory Validation of Methods of Analysis. Pure and Applied Chemistry, 2002. 74(5): str. 835–855.

(3) Horwitz W., Protocol for the design, conduct and interpretation of method-performance studies. Pure and Applied Chemistry, 1995. 67(2): str. 331–343.

(*1) W całym zakresie analitycznym.

(*2) Wartości RSDi, RSDr oraz RSDR są stosunkowo wysokie ze względu na niską stabilność analitów w początkowym koncentracie dymnym.

(*3) Skorygowane w celu ponownego wykorzystania.