Załącznik II

APARATURA

1. Waga laboratoryjna o dokładności 0,1 mg. Pojemnik z odpowiednimi odważnikami.

2. Elektryczny piec muflowy z dobrym przepływem powietrza, wyposażony w regulator temperatury.

3. Okrągłe parownice z płaskim dnem (średnica około 5 cm, maksymalna wysokość 2 cm), najlepiej wykonane ze stopu złota i platyny lub z kwarcu albo z porcelany.

4. Eksykator z porcelany lub aluminium (o średnicy wewnętrznej około 18 cm) wyposażony w króciec i perforowaną płytkę.

Środkiem osuszającym jest chlorek wapnia, bezwodnik fosforowy lub żel krzemionkowy barwiony na niebiesko.

SPOSÓB POSTĘPOWANIA

1. Waga próbki wynosi 5–6 g. W przypadku mąki, której zawartość popiołu w odniesieniu do substancji suchej prawdopodobnie przekracza 1 %, waga próbki wynosi 2–3 g. Wagę próbki wystarczy określić z dokładnością do 10 mg, przy wszelkich innych operacjach ważenia należy zachować dokładność do 0,1 mg.

2. Niezwłocznie przed użyciem parownice muszą być nagrzewane w piecu muflowym do temperatury spalania, aż ich waga ustabilizuje się, na ogół wystarczy 15 minut.

Następnie parownice są schładzane w eksykatorze do temperatury laboratorium w warunkach opisanych w pkt 7.

3. Umieścić próbkę w parownicy i utworzyć z niej warstwę o jednakowej grubości, nie ubijając. Bezpośrednio przed operacją spalania zwilżyć próbkę 1 lub 2 ml alkoholu etylowego.

4. Umieścić parownice we wlotowej części pieca, pozostawiając drzwiczki otwarte. Gdy substancja przestanie płonąć żywym ogniem, wsunąć parownice do pieca. Po zamknięciu drzwiczek pieca należy utrzymywać dostateczny przepływ powietrza, który nie może być zbyt silny, aby nie porywał substancji z parownic.

5. Spopielanie powinno doprowadzić do całkowitego spalenia mąki, w tym cząsteczek węgla, które mogą znajdować się w popiele. Operacja spopielania jest uznana za zakończoną, jeżeli po schłodzeniu pozostałość jest prawie biała.

6. Temperatura spopielania powinna wynosić 900 °C.

7. Po zakończeniu spopielania wyjąć parownice z pieca i schładzać je na płycie eternitowej przez okres około 1 minuty, a następnie włożyć do eksykatora (najwyżej cztery parownice jednocześnie). Zamknięty eksykator zostaje przeniesiony w pobliże wagi laboratoryjnej. Parownice ważyć po całkowitym wystygnięciu (około 1 godziny).

WYNIKI

1. Granica błędu: jeżeli zawartość popiołu nie przekracza 1 %, różnica wyników dwukrotnego badania nie powinna przekroczyć 0,02 jednostek zawartości popiołu. Jeżeli zawartość popiołu przekracza 1 %, różnica nie powinna przekroczyć 2 % zawartości popiołu. Jeżeli różnica wykracza poza te granice, próbę należy powtórzyć.

2. Zawartość popiołu podawana jest w procentach substancji suchej i zaokrąglana do 0,01.