Załącznik

W załączniku do rozporządzenia (WE) nr 333/2007 wprowadza się następujące zmiany:

1) w pkt B.1.7 „Pakowanie i przekazywanie próbek” dodaje się akapit drugi w brzmieniu:

„W przypadku pobierania próbek do analizy WWA należy w miarę możliwości unikać pojemników z tworzyw sztucznych, gdyż mogłyby one zmienić zawartość WWA w próbce. Jeśli to możliwe, należy stosować obojętne, niezawierające WWA szklane pojemniki, odpowiednio chroniące próbkę przed światłem. Jeżeli jest to w praktyce niemożliwe, należy przynajmniej unikać bezpośredniego kontaktu próbki z tworzywem sztucznym, np. w przypadku próbek stałych, poprzez owinięcie próbki w folię aluminiową przed jej umieszczeniem w pojemniku.”;

2) pkt B.2 i B.3 otrzymują brzmienie:

„B.2. PLANY POBIERANIA PRÓBEK

B.2.1. Podział partii na podpartie

Duże partie są dzielone na podpartie, pod warunkiem że mogą one być fizycznie wyodrębnione. W przypadku produktów sprzedawanych luzem (np. zboża) zastosowanie ma tabela 1. W odniesieniu do pozostałych produktów zastosowanie ma tabela 2. Biorąc pod uwagę, że masa partii nie zawsze jest dokładną wielokrotnością masy podpartii, masa podpartii może być większa od wspomnianej masy o nie więcej niż 20 %.

B.2.2. Liczba próbek pierwotnych

Próbka zbiorcza musi ważyć co najmniej 1 kg lub mieć objętość 1 litra, z wyjątkiem przypadków, gdy nie jest to możliwe, np. gdy próbka składa się z 1 opakowania lub jednostki.

Minimalna liczba próbek pierwotnych pobieranych z partii lub podpartii musi być zgodna z liczbą podaną w tabeli 3.

W przypadku produktów ciekłych luzem partia lub podpartia musi być jak najdokładniej i w sposób jak najmniej wpływający na jakość produktu wymieszana metodą ręczną lub mechaniczną, bezpośrednio przed pobraniem próbki. W takim przypadku zakłada się jednorodny rozkład zanieczyszczeń w danej partii lub podpartii. W związku z powyższym do utworzenia próbki zbiorczej wystarczy pobrać z partii lub podpartii trzy próbki pierwotne.

Próbki pierwotne muszą mieć podobną masę/objętość. Próbka pierwotna musi ważyć przynajmniej 100 gramów lub mieć objętość przynajmniej 100 mililitrów, natomiast próbka zbiorcza przynajmniej około 1 kg lub 1 litra. Odstępstwo od tej metody należy odnotować w protokole przewidzianym w pkt B.1.8 niniejszego załącznika.

Tabela 1

Podział partii na podpartie w przypadku produktów wprowadzanych do obrotu handlowego luzem

Masa partii (w tonach)

Masa lub liczba podpartii

≥ 1 500

500 ton

> 300 oraz < 1 500

3 podpartie

≥ 100 oraz ≤ 300

100 ton

< 100

– Tabela 2

Podział partii na podpartie w przypadku pozostałych produktów

Masa partii (w tonach)

Masa lub liczba podpartii

≥ 15

15–30 ton

< 15

– Tabela 3

Minimalna liczba próbek pierwotnych pobieranych z partii lub podpartii

Masa lub objętość partii/podpartii (w kg lub litrach)

Minimalna liczba próbek pierwotnych, które należy pobrać

< 50

3

≥ 50 oraz ≤ 500

5

> 500

10

W przypadku partii lub podpartii składających się z pojedynczych opakowań lub jednostek liczbę opakowań lub jednostek, które mają być pobrane w celu utworzenia próbki zbiorczej, podano w tabeli 4.

Tabela 4

Liczba opakowań lub jednostek (próbek pierwotnych), które należy pobrać w celu utworzenia próbki zbiorczej, gdy partia lub podpartia składa się z pojedynczych opakowań lub jednostek

Liczba opakowań lub jednostek w partii/podpartii

Liczba opakowań lub jednostek, które należy pobrać

≤ 25

co najmniej 1 opakowanie lub jednostka

26–100

około 5 %, co najmniej 2 opakowania lub jednostki

> 100

około 5 %, maksymalnie 10 opakowań lub jednostek

Najwyższe dopuszczalne poziomy cyny nieorganicznej odnoszą się do zawartości każdej puszki, jednakże ze względów praktycznych konieczne jest zastosowanie próbek zbiorczych. Jeżeli wynik badania dotyczącego zbiorczej próbki puszek jest niższy od najwyższego dopuszczalnego poziomu dla cyny nieorganicznej, ale do niego zbliżony, i jeżeli podejrzewa się, że w poszczególnych puszkach może być przekroczony najwyższy dopuszczalny poziom, wówczas może być konieczne przeprowadzenie dalszych badań.

Gdy nie jest możliwe zastosowanie metody pobierania próbek opisanej w niniejszym rozdziale z powodu niedopuszczalnych konsekwencji ekonomicznych (np. ze względu na kształt opakowania, uszkodzenia partii itp.) lub gdy zastosowanie wyżej wymienionej metody pobierania próbek jest praktycznie niemożliwe, można zastosować alternatywną metodę, pod warunkiem że jest ona wystarczająco reprezentatywna dla partii lub podpartii, z których pobiera się próbki, i jest w pełni udokumentowana.

B.2.3. Przepisy szczegółowe dotyczące pobierania próbek dużych ryb przybywających w dużych partiach

Jeżeli partia lub podpartia, z których należy pobrać próbki, zawiera duże ryby (poszczególne ryby ważące ponad 1 kg) i jeśli partia lub podpartia waży ponad 500 kg, próbka pierwotna musi zawierać środkową część tej ryby. Każda próbka pierwotna musi ważyć przynajmniej 100 g.

B.3. POBIERANIE PRÓBEK Z OBROTU DETALICZNEGO

Pobieranie próbek środków spożywczych z obrotu detalicznego odbywa się w miarę możliwości zgodnie z zasadami pobierania próbek opisanymi w pkt B.2.2 niniejszego załącznika.

Gdy nie jest możliwe zastosowanie metody pobierania próbek opisanej w pkt B.2.2 z powodu niedopuszczalnych konsekwencji ekonomicznych (np. ze względu na kształt opakowania, uszkodzenia partii itp.) lub gdy zastosowanie wyżej wymienionej metody pobierania próbek jest praktycznie niemożliwe, można zastosować alternatywną metodę, pod warunkiem że jest ona wystarczająco reprezentatywna dla partii lub podpartii, z których pobiera się próbki, i jest w pełni udokumentowana.”;

3) w pkt C.1 „Normy jakości w laboratorium” w akapicie pierwszym skreśla się przypis 1;

4) w pkt C.2.2.1 „Szczegółowe procedury dotyczące ołowiu, kadmu, rtęci i cyny nieorganicznej” akapit drugi otrzymuje brzmienie:

„Istnieje wiele dających dobre wyniki szczegółowych procedur przygotowywania próbek, które można stosować w odniesieniu do przedmiotowych produktów. Dla aspektów niewymienionych konkretnie w niniejszym rozporządzeniu za wystarczające zostały uznane procedury opisane w normie CEN „Artykuły żywnościowe – Oznaczanie pierwiastków śladowych – Kryteria wyboru, zagadnienia ogólne i przygotowanie próbki”

(1), ale inne metody przygotowywania próbek mogą być jednakowo ważne.”;

5) pkt C.2.2.2 otrzymuje brzmienie:

„C.2.2.2. Szczegółowe procedury dotyczące wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych

Analityk musi dopilnować, aby próbki nie uległy zanieczyszczeniu w trakcie ich przygotowywania. Przed użyciem pojemniki powinny być przemyte wysokiej czystości acetonem lub heksanem, tak aby zminimalizować ryzyko zanieczyszczenia. W miarę możliwości aparatura i wyposażenie mające kontakt z próbką powinny być wykonane z materiałów obojętnych, np. z aluminium, szkła lub polerowanej stali nierdzewnej. Należy unikać tworzyw sztucznych takich jak polipropylen lub politetrafluoroetylen (PTFE), gdyż może zachodzić adsorpcja analitu na tych materiałach.”;

6) w pkt C.3.1 „Definicje” wprowadza się następujące zmiany:

a) definicja „HORRATr” otrzymuje brzmienie:

„»HORRAT (*1)

r«

=

Uzyskana wartość RSDr podzielona przez wartość RSDr obliczoną ze (zmodyfikowanego) równania Horwitza (*2) (zob. pkt C.3.3.1 (»Uwagi do kryteriów wyboru«)) przy założeniu, że r = 0,66 R.

(*1) Horwitz W. i Albert, R., 2006, The Horwitz Ratio (HorRat): A useful Index of Method Performance with respect to Precision, Journal of AOAC International, Vol. 89, 1095-1109."

(*2) M. Thompson, Analyst, 2000, s. 125 i 385-386.”;"

b) definicja „HORRATR” otrzymuje brzmienie:

„»HORRAT (*3)

R«

=

Uzyskana wartość RSDR podzielona przez wartość RSDR obliczoną ze (zmodyfikowanego) równania Horwitza (*4) (zob. pkt C.3.3.1 (»Uwagi do kryteriów wyboru«)).

(*3) Horwitz W. i Albert, R., 2006, The Horwitz Ratio (HorRat): A useful Index of Method Performance with respect to Precision, Journal of AOAC International, Vol. 89, 1095-1109."

(*4) M. Thompson, Analyst, 2000, p. 125 i 385-386.”;"

c) definicja “u” otrzymuje brzmienie:

„»u«

=

Niepewność standardowa złożona otrzymana poprzez powiązanie poszczególnych standardowych niepewności pomiaru z wartościami wejściowymi w modelu pomiaru (*5).

(*5) International vocabulary of metrology – Basic and general concepts and associated terms (VIM), JCGM 200:2008.”;"

7) pkt C.3.2 otrzymuje brzmienie:

„C.3.2. Wymagania ogólne

Metody analiz stosowane do celów kontroli żywności muszą być zgodne z przepisami załącznika III do rozporządzenia (WE) nr 882/2004.

Metody analizy całkowitej ilości cyny są właściwe dla urzędowej kontroli poziomów cyny nieorganicznej.

Do analizy zawartości ołowiu w winie stosuje się metody i zasady ustalone przez OIV (*6) zgodnie z art. 31 rozporządzenia Rady (WE) nr 479/2008 (*7).

(*6) Organisation Internationale de la Vigne et du Vin (Międzynarodowa Organizacja ds. Winorośli i Wina)."

(*7) Rozporządzenie Rady (WE) nr 479/2008 z dnia 29 kwietnia 2008 r. w sprawie wspólnej organizacji rynku wina, zmieniające rozporządzenia (WE) nr 1493/1999, (WE) nr 1782/2003, (WE) nr 1290/2005 i (WE) nr 3/2008 oraz uchylające rozporządzenia (EWG) nr 2392/86 i (WE) nr 1493/1999 (Dz.U. L 148 z 6.6.2008, s. 1)”;"

8) pkt C.3.3.1 otrzymuje brzmienie:

„C.3.3.1. Kryteria wyboru

Jeżeli na poziomie Unii Europejskiej nie zaleca się stosowania konkretnych metod oznaczania zawartości zanieczyszczeń w żywności, laboratoria mogą wybrać którąkolwiek zwalidowaną metodę analityczną dla danej matrycy, pod warunkiem że wybrana metoda spełnia kryteria wyboru określone w tabelach 5, 6 i 7.

Zaleca się, w miarę możliwości i dostępności, stosowanie w pełni zwalidowanych metod (tj. metod zwalidowanych w drodze badań międzylaboratoryjnych dla danej matrycy). Inne odpowiednie zwalidowane metody (np. metody zwalidowane na miejscu dla danej matrycy) mogą być także stosowane, pod warunkiem że spełniają one kryteria wyboru określone w tabelach 5, 6 i 7.

W miarę możliwości walidacja metod zwalidowanych na miejscu obejmuje certyfikowany materiał odniesienia.

a) Kryteria wyboru metod analiz ołowiu, kadmu, rtęci i cyny nieorganicznej:

Tabela 5

Parametr

Kryterium

Zakres stosowania

Żywność określona w rozporządzeniu (WE) nr 1881/2006

Swoistość

Metoda wolna od interferencji matrycy lub interferencji spektralnych

Powtarzalność (RSDr)

HORRATr mniejsze niż 2

Odtwarzalność (RSDR)

HORRATR mniejsze niż 2

Odzysk

Zastosowanie mają przepisy pkt D.1.2

Cyna organiczna

Ołów, kadm, rtęć

ML < 0,100 mg/kg

ML ≥ 0,100 mg/kg

LOD

≤ 5 mg/kg

≤ jedna piąta część ML

≤ jedna dziesiąta ML

LOQ

≤ 10 mg/kg

≤ dwie piąte ML

≤ jedna piąta ML

b) Kryteria wyboru metod analiz 3-MCPD:

Tabela 6

Parametr

Kryterium

Zakres stosowania

Żywność określona w rozporządzeniu (WE) nr 1881/2006

Swoistość

Metoda wolna od interferencji matrycy lub interferencji spektralnych

Próby ślepe

Niższa od LOD

Powtarzalność (RSDr)

0,66 wartości RSDR obliczonej ze (zmodyfikowanego) równania Horwitza

Odtwarzalność (RSDR)

Obliczona ze (zmodyfikowanego) równania Horwitza

Odzysk

75–110 %

LOD

≤ 5 μg/kg (suchej masy)

LOQ

≤ 10 μg/kg (suchej masy)

c) Kryteria wyboru metod analitycznych dla wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych:

Cztery wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne, do których stosuje się te kryteria, to: benzo[a]piren, benzo[a]antracen, benzo[b]fluoranten i chryzen.

Tabela 7

Parametr

Kryterium

Zakres stosowania

Żywność określona w rozporządzeniu (WE) nr 1881/2006

Swoistość

Metoda wolna od interferencji matrycy lub interferencji spektralnych, weryfikacja wskazań dodatnich

Powtarzalność (RSDr)

HORRATr mniejsze niż 2

Odtwarzalność (RSDR)

HORRATR mniejsze niż 2

Odzysk

50–120 %

LOD

≤ 0,30 μg/kg dla każdej z czterech substancji

LOQ

≤ 0,90 μg/kg dla każdej z czterech substancji

d) Uwagi do kryteriów wyboru:

Równanie Horwitza (*8) (dla stężeń 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138) oraz zmodyfikowane równanie Horwitza (*9) (dla stężeń C < 1,2 × 10–7) są to ogólne równania dla precyzji, których wynik nie zależy ani od analitu, ani od matrycy, ale w przypadku większości rutynowych metod analizy zależy wyłącznie od stężenia.

Zmodyfikowane równanie Horwitza dla stężeń C < 1,2 × 10–7:

RSDR = 22 %

gdzie:

— RSDR jest względnym odchyleniem standardowym, obliczonym na podstawie wyników otrzymanych w warunkach odtwarzalności [(sR /

) × 100]

— C jest współczynnikiem stężenia (np.: 1 = 100g/100g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Zmodyfikowane równanie Horwitza stosuje się do stężeń C < 1,2 × 10–7.

Równanie Horwitza dla stężeń 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138:

RSDR = 2C(–0,15)

gdzie:

— RSDR jest względnym odchyleniem standardowym, obliczonym na podstawie wyników otrzymanych w warunkach odtwarzalności [(sR /

) × 100]

— C jest współczynnikiem stężenia (np.: 1 = 100g/100g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Równanie Horwitza stosuje się do stężeń 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138.

(*8) W. Horwitz, L.R. Kamps, K.W. Boyer, J.Assoc.Off.Analy.Chem., 1980, 63, 1344."

(*9) M. Thompson, Analyst, 2000, s. 125 i 385-386.”;"

9) pkt C.3.3.2 otrzymuje brzmienie:

„C.3.3.2. Zasada »Odpowiedni do celu«

W przypadku metod zwalidowanych na miejscu, alternatywnie można zastosować zasadę »odpowiedni do celu«

(*10), aby ocenić, czy są one odpowiednie dla urzędowych kontroli. Wyniki uzyskane przy zastosowaniu metod nadających się do urzędowej kontroli muszą cechować się niepewnością standardowa złożoną (u) niższą od maksymalnej niepewności standardowej obliczonej przy wykorzystaniu poniższego wzoru:

gdzie:

— Uf jest maksymalną niepewnością standardową (μg/kg),

— LOD jest granicą wykrywalności metody (μg/kg) LOD musi spełniać kryteria wyboru określone w pkt C.3.3.1 dla określonego stężenia,

— C jest badanym stężeniem (μg/kg),

— α jest współczynnikiem liczbowym do stosowania zależnie od wartości C. Wartości do zastosowania podano w tabeli 8.

Tabela 8

Wartości liczbowe współczynnika α do stosowania jako stała we wzorze podanym w tym punkcie, w zależności od badanego stężenia

C (μg/kg)

α

≤ 50

0,2

51–500

0,18

501–1 000

0,15

1 001 -10 000

0,12

> 10 000

0,1

Analitycy powinni zapoznać się ze »Sprawozdaniem na temat relacji między wynikami analiz, niepewnością pomiaru, współczynnikami odzysku a przepisami prawodawstwa UE dotyczącego żywności i paszy«

(*11).

(*10) M. Thompson i R. Wood, Accred. Qual. Assur., 2006, s. 10 i 471-478."

(*11) http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf”;"

10) w pkt D.1.2 „Obliczanie odzysku” akapit drugi otrzymuje brzmienie:

„Jeżeli metoda analityczna nie obejmuje etapu ekstrakcji (np. w przypadku metali), wynik może zostać podany w postaci nieskorygowanej o wartość odzysku w przypadku, gdy przedstawiono dowód, najlepiej polegający na zastosowaniu właściwego certyfikowanego materiału odniesienia, że uwzględniając niepewność pomiaru (tzn. wysoką dokładność pomiaru) osiągnięto certyfikowany poziom stężenia, i że dzięki temu metoda nie jest nieobiektywna. Należy zaznaczyć fakt, iż podano wyniki bez korekty o odzysk.”;

(11) w pkt D.1.3 „Niepewność pomiaru” akapit drugi otrzymuje brzmienie:

„Analitycy powinni zapoznać się ze »Sprawozdaniem na temat relacji między wynikami analiz, niepewnością pomiaru, współczynnikami odzysku a przepisami prawodawstwa UE dotyczącego żywności i paszy«

(*12).

(*12) http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf”."

(*1) Horwitz W. i Albert, R., 2006, The Horwitz Ratio (HorRat): A useful Index of Method Performance with respect to Precision, Journal of AOAC International, Vol. 89, 1095-1109.

(*2) M. Thompson, Analyst, 2000, s. 125 i 385-386.”;

(*3) Horwitz W. i Albert, R., 2006, The Horwitz Ratio (HorRat): A useful Index of Method Performance with respect to Precision, Journal of AOAC International, Vol. 89, 1095-1109.

(*4) M. Thompson, Analyst, 2000, p. 125 i 385-386.”;

(*5) International vocabulary of metrology – Basic and general concepts and associated terms (VIM), JCGM 200:2008.”;

(*6) Organisation Internationale de la Vigne et du Vin (Międzynarodowa Organizacja ds. Winorośli i Wina).

(*7) Rozporządzenie Rady (WE) nr 479/2008 z dnia 29 kwietnia 2008 r. w sprawie wspólnej organizacji rynku wina, zmieniające rozporządzenia (WE) nr 1493/1999, (WE) nr 1782/2003, (WE) nr 1290/2005 i (WE) nr 3/2008 oraz uchylające rozporządzenia (EWG) nr 2392/86 i (WE) nr 1493/1999 (Dz.U. L 148 z 6.6.2008, s. 1)”;

(*8) W. Horwitz, L.R. Kamps, K.W. Boyer, J.Assoc.Off.Analy.Chem., 1980, 63, 1344.

(*9) M. Thompson, Analyst, 2000, s. 125 i 385-386.”;

(*10) M. Thompson i R. Wood, Accred. Qual. Assur., 2006, s. 10 i 471-478.

(*11) http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf”;

(*12) http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf”.”