Załącznik

(OKREŚLENIE LICZBY BRIXA)

1. DEFINICJA

Zawartość suchych rozpuszczalnych pozostałości (liczba Brixa, oznaczana za pomocą refraktometrii) jest to procent masowy sacharozy w roztworze wodnym sacharozy, który w określonych warunkach ma taki sam współczynnik załamania światła, jak analizowany produkt.

2. APARATURA POMIAROWA

Podstawowym rodzajem urządzenia, które ma być używane, jest refraktometr Abbego. Alternatywnie dozwolone jest stosowanie refraktometru cyfrowego.

Dane urządzenie musi umożliwiać oznaczanie procentu masowego sacharozy z dokładnością do ± 0,1 %.

Refraktometr musi być skalibrowany w 20 °C przez system, który umożliwia dostosowanie temperatury w celi pomiarowej od + 15 °C do + 25 °C z dokładnością do ± 0,5 °C.

Należy ściśle przestrzegać instrukcji obsługi tego urządzenia, w szczególności w części dotyczącej kalibracji oraz źródła światła.

3. METODA

3.1. Przygotowanie próbki

3.1.1. Produkty ciekłe

Ostrożnie wymieszać i przejść do oznaczania.

3.1.2. Produkty półgęste, przeciery (purée), soki owocowe z ciałami stałymi w zawiesinie

Ostrożnie wymieszać średnią próbkę laboratoryjną, a następnie zhomogenizować.

Przefiltrować część próbki przez suchą gazę złożoną we czworo, usunąć pierwsze krople, a następnie rozpocząć oznaczanie na filtracie.

3.1.3. Produkty gęste (dżemy oraz galaretki)

Jeżeli produkty wcześniej poddane homogenizacji nie mogą być bezpośrednio użyte, odważyć 40 g produktu z dokładnością do 0,01 g w 250-ml zlewce i dodać 100 ml wody destylowanej.

Ostrożnie podgrzewać przez dwie lub trzy minuty, mieszając bagietką szklaną.

Schłodzić, wlać zawartość zlewki do odpowiednio wytarowanego naczynia, używając wody destylowanej jako płynu spłukującego, dodać wody destylowanej, tak aby otrzymać około 200 g produktu, zważyć z dokładnością do 0,01 g i dokładnie wymieszać roztwór.

Pozostawić na 20 minut, potem przecedzić przez pofałdowany filtr lub lejek Büchnera. Dokonać oznaczenia na filtracie.

3.1.4. Produkty zamrożone

Rozmrozić i usunąć pestki i gniazda nasienne.

Wymieszać produkt z cieczą powstałą w czasie rozmrażania i postępować odpowiednio jak w pkt 3.1.2 i 3.1.3.

3.1.5. Produkty suche lub produkty zawierające cały owoc albo jego kawałki

Pokroić próbkę laboratoryjną — lub jej część — na małe kawałki, usunąć pestki i gniazda nasienne i dokładnie wymieszać.

Odważyć10–20 g produktu w zlewce z dokładnością do 0,01 g.

Dodać wody destylowanej w ilości odpowiadającej pięciokrotnej masie produktu.

Podgrzewać we wrzącej łaźni wodnej przez 30 minut, mieszając od czasu do czasu bagietką szklaną.

Po schłodzeniu kontynuować w sposób podany w pkt 3.1.3.

3.1.6. Produkty zawierające alkohol

Odważyć 100 g próbki z dokładnością do 0,01 g w wytarowanej zlewce.

Zlewkę umieścić we wrzącej łaźni wodnej na 30 minut, mieszając od czasu do czasu bagietką szklaną, w razie potrzeby dodać wody destylowanej.

Gdy zawartość alkoholu przekroczy ok. 5 % masy, dodać ponownie wody destylowanej i podgrzewać we wrzącej łaźni wodnej przez 45 minut.

Po schłodzeniu zważyć końcową zawartość naczynia, w razie potrzeby przefiltrować i kontynuować oznaczanie.

3.2. Oznaczanie

Zasadą jest wnioskowanie zawartości suchych rozpuszczalnych pozostałości produktu na podstawie jego współczynnika załamania światła.

Temperatura pomiaru powinna wynosić między 15 a 25 °C.

Przy użyciu refraktometru cyfrowego temperatura powinna wynosić 20 °C.

Doprowadzić próbkę do temperatury pomiaru, zanurzając pojemnik w łaźni wodnej o wymaganej temperaturze.

Umieścić małą próbkę na dolnym pryzmacie refraktometru, upewniając się, że próbka pokrywa szklaną powierzchnię równomiernie w momencie dociskania obu pryzmatów.

Pomiar należy wykonywać zgodnie z instrukcją obsługi używanego urządzenia.

Odczytać procent masowy sacharozy z dokładnością do 0,1 %.

Dokonać co najmniej dwóch oznaczeń dla tej samej przygotowanej próbki.

4. PREZENTACJA WYNIKÓW

Obliczenia i wzory

Zawartość suchych rozpuszczalnych pozostałości jest wyrażona w gramach na 100 gramów produktu (g/100 g). Odpowiada to liczbie Brixa.

Zawartość suchych rozpuszczalnych pozostałości oblicza się w sposób opisany poniżej.

Stosuje się bezpośrednio procentową zawartość sacharozy wskazaną metodą refraktometrii.

Jeżeli odczytu dokonuje się w temperaturze innej niż + 20 °C, należy go skorygować w sposób podany w tabeli 1.

Jeżeli pomiaru dokonano na rozcieńczonym roztworze, zawartość suchych rozpuszczalnych pozostałości (M) wylicza się na podstawie poniższego wzoru:

M' oznacza masę (w gramach) suchych rozpuszczalnych pozostałości na 100 g produktu wskazaną przez refraktometr, E — masę produktu (w gramach) na 100 g roztworu.

Wynik obliczeń podaje się z dokładnością do jednego miejsca po przecinku (± 0,1 °Brixa).

Tabela 1

Korekty, w przypadku gdy oznaczenia dokonano w temperaturze innej niż 20 °C

Temperatura °C

Sacharoza w gramach na 100 g produktu

5

10

15

20

30

40

50

60

70

75

Odjąć

15

0,25

0,27

0,31

0,31

0,34

0,35

0,36

0,37

0,36

0,36

16

0,21

0,23

0,27

0,27

0,29

0,31

0,31

0,32

0,31

0,23

17

0,16

0,18

0,20

0,20

0,22

0,23

0,23

0,23

0,20

0,17

18

0,11

0,12

0,14

0,15

0,16

0,16

0,15

0,12

0,12

0,09

19

0,06

0,07

0,08

0,08

0,08

0,09

0,09

0,08

0,07

0,05

Dodać

21

0,06

0,07

0,07

0,07

0,07

0,07

0,07

0,07

0,07

0,07

22

0,12

0,14

0,14

0,14

0,14

0,14

0,14

0,14

0,14

0,14

23

0,18

0,20

0,20

0,21

0,21

0,21

0,21

0,22

0,22

0,22

24

0,24

0,26

0,26

0,27

0,28

0,28

0,28

0,28

0,29

0,29

25

0,30

0,32

0,32

0,34

0,36

0,36

0,36

0,36

0,36

0,37

5. PRECYZJA

Niniejszy punkt zawiera szczegóły dotyczące międzylaboratoryjnego testu przeprowadzonego na 8 próbkach odnośnie do precyzji metody. Uwzględniają one wymagania dotyczące skuteczności metody opisanej w niniejszym załączniku. Dane dotyczące precyzji przedstawiono w tabeli 2.

Źródło danych na temat precyzji metody

Dane dotyczące precyzji metody zaczerpnięto z badania międzylaboratoryjnego przeprowadzonego w latach 1999–2000 z udziałem europejskich laboratoriów celnych.

Oceny precyzji metody dokonano zgodnie z ISO 5725.

Tabela 2

Dane dotyczące precyzji metody

Nazwa próbki

Liczba laboratoriów

Średnia (°Brixa)

Granica powtarzalności r (%)

Granica odtwarzalności R (%)

Koktajl owocowy

11

18,9

3,0

4,7

Ananas

10

19,4

1,7

1,7

Kompot jabłkowy

12

19,5

2,0

2,7

Owoce tropikalne

9

12,8

2,9

4,0

Dżem truskawkowy

12

59,8

4,0

7,2

Sok jabłkowy

12

11,1

1,4

4,7

Koncentrat soku pomarańczowego

9

65,2

1,3

2,6

Sok pomarańczowy w proszku

11

99,8

2,3

5,3