Rozporządzenie wykonawcze Komisji (UE) 2021/808 z dnia 22 marca 2021 r. w sprawie wydajności metod analitycznych w odniesieniu do pozostałości substancji farmakologicznie czynnych stosowanych u zwierząt, od których lub z których pozyskuje się żywność, oraz interpretacji wyników, jak również w sprawie metod stosowanych do pobierania próbek oraz uchylające decyzje 2002/657/WE i 98/179/WE
Załącznik II
W mocyPROCEDURY POBIERANIA PRÓBEK I POSTĘPOWANIE Z URZĘDOWYMI PRÓBKAMI
1. Liczba próbek
Minimalną liczbę próbek należy określić w krajowym programie kontroli pozostałości. Minimalna wielkość próbek powinna być wystarczająca, aby umożliwić zatwierdzonym laboratoriom przeprowadzenie procedur analitycznych niezbędnych do zakończenia badań przesiewowych i analiz potwierdzających. W szczególności w przypadku drobiu, akwakultury, królików, zwierząt dzikich utrzymywanych w warunkach fermowych, gadów i owadów próbka składa się z jednego zwierzęcia lub ich większej liczby, w zależności od wymagań metod analitycznych. W przypadku jaj wielkość próbki wynosi co najmniej 12 jaj, w zależności od stosowanych metod analitycznych. Jednak wielkość próbki jaj strusich wynosi jedno jajo. Jeżeli kilka kategorii substancji należy przeanalizować w jednej próbce i z wykorzystaniem różnych metod analitycznych, należy odpowiednio zwiększyć wielkość próbki.
2. Podział na podpróbki
Z wyjątkiem przypadków, w których jest to technicznie niemożliwe lub nie jest wymagane przez ustawodawstwo krajowe, każda próbka musi zostać podzielona co najmniej na dwie jednakowe podpróbki, by możliwe było poddanie ich pełnej procedurze analitycznej. Podpodziału można dokonywać w miejscu pobrania próbek lub w laboratorium.
3. Identyfikowalność
Każdą próbkę pobiera się w taki sposób, by każdorazowo można było prześledzić jej drogę od gospodarstwa pochodzenia i partii zwierząt lub – w stosownych przypadkach – konkretnego zwierzęcia. W szczególności w przypadku mleka w zależności od wyboru państwa członkowskiego próbki można pobierać w jednym z następujących miejsc:
1. w gospodarstwie – z pojemnika zbiorczego;
2. na poziomie przemysłu mleczarskiego – przed rozładunkiem mleka.
4. Pojemniki na próbki
Próbki należy zbierać do odpowiednich pojemników gwarantujących utrzymanie integralności próbki i jej identyfikowalność. Pojemniki na próbki muszą w szczególności uniemożliwiać podmianę próbek, ich zanieczyszczenie krzyżowe oraz degradację. Pojemniki muszą być urzędowo zaplombowane.
5. Sprawozdanie z pobrania próbek
Z każdego pobrania próbek sporządza się sprawozdanie.
W sprawozdaniu z pobrania próbek inspektor podaje co najmniej następujące dane:
1. adres właściwych organów;
2. imię i nazwisko lub kod identyfikacyjny inspektora;
3. urzędowy numer kodu próbki;
4. datę pobrania próbek;
5. nazwę (imię i nazwisko) i adres właściciela lub osoby odpowiedzialnej za zwierzęta lub produkty pochodzenia zwierzęcego;
6. nazwę i adres gospodarstwa pochodzenia zwierząt (jeżeli próbki pobrano w gospodarstwie);
7. numer rejestracyjny zakładu – numer rzeźni;
8. dane identyfikacyjne zwierząt lub produktów;
9. gatunki zwierząt;
10. matrycę próbki;
11. w stosownych przypadkach – przyjmowane leki w okresie ostatnich czterech tygodni przed pobraniem próbek (jeżeli odbyło się ono w gospodarstwie);
12. określenie substancji lub grup substancji, pod kątem badania;
13. uwagi szczególne.
W zależności od procedury pobierania próbek należy dostarczyć kopie sprawozdania w wersji papierowej lub elektronicznej. Sprawozdanie z pobrania próbek i jego kopie należy sporządzić w sposób zapewniający ich autentyczność i ważność prawną, co może się wiązać z koniecznością opatrzenia tych dokumentów podpisem inspektora. Gdy próbki są pobierane w gospodarstwie, rolnik lub osoba go zastępująca mogą zostać poproszeni o podpisanie oryginału sprawozdania z pobrania próbek.
Oryginał sprawozdania z pobrania próbek pozostaje w posiadaniu właściwego organu, który musi zagwarantować, by żadne osoby nieupoważnione nie miały dostępu do oryginału sprawozdania.
W razie potrzeby rolnik lub właściciel zakładu może zostać powiadomiony o przeprowadzonym pobraniu próbek.
6. Sprawozdanie z pobrania próbek na potrzeby laboratorium
Sprawozdanie z pobrania próbek na potrzeby laboratorium sporządzone przez właściwe organy musi spełniać wymogi określone w rozdziale 7 normy ISO/IEC 17025:2017 (
40
) oraz zawierać co najmniej następujące informacje:
1. adres właściwych organów lub wyznaczonych podmiotów;
2. imię i nazwisko lub kod identyfikacyjny inspektora;
3. urzędowy numer kodu próbki;
4. datę pobrania próbek;
5. gatunki zwierząt;
6. matrycę próbki;
7. określenie substancji lub grup substancji, pod kątem badania;
8. uwagi szczególne.
Sprawozdanie z pobrania próbek na potrzeby laboratorium musi być dołączone do próbki podczas wysyłki do laboratorium.
7. Transport i przechowywanie
Właściwe warunki przechowywania i transportu każdego układu analit/matryca w celu zapewnienia stabilności analitu oraz integralności próbki należy określić w programach kontroli pozostałości. Czas transportu powinien być możliwie najkrótszy, a temperatura podczas transportu powinna być odpowiednia, aby zapewnić stabilność analitu.
Należy zwracać szczególną uwagę na właściwe obchodzenie się z pojemnikami transportowymi, na temperaturę i terminy dostarczenia próbek do właściwego laboratorium.
O każdym przypadku niezgodności z wymogami programu kontroli laboratorium musi niezwłocznie powiadomić właściwy organ.
(
1
) Rozporządzenie wykonawcze Komisji (UE) 2022/1646 z dnia 23 września 2022 r. w sprawie jednolitych praktycznych rozwiązań dotyczących przeprowadzania kontroli urzędowych w odniesieniu do stosowania substancji farmakologicznie czynnych dopuszczonych jako weterynaryjne produkty lecznicze lub jako dodatki paszowe oraz zakazanych lub niedopuszczonych substancji farmakologicznie czynnych i ich pozostałości, w sprawie treści wieloletnich krajowych planów kontroli oraz w sprawie szczególnych ustaleń dotyczących ich opracowywania (Dz.U. L 248 z 26.9.2022, s. 32, ELI: http://data.europa.eu/eli/reg_impl/2022/1646/oj).
(
2
) Rozporządzenie delegowane Komisji (UE) 2019/2090 z dnia 19 czerwca 2019 r. uzupełniające rozporządzenie Parlamentu Europejskiego i Rady (UE) 2017/625 w odniesieniu do przypadków podejrzenia lub stwierdzenia niezgodności z przepisami Unii dotyczącymi stosowania lub pozostałości substancji farmakologicznie czynnych dopuszczonych w weterynaryjnych produktach leczniczych lub jako dodatki paszowe bądź z przepisami Unii dotyczącymi stosowania lub pozostałości zakazanych lub niedopuszczonych substancji farmakologicznie czynnych (Dz.U. L 317 z 9.12.2019, s. 28).
(
3
) Rozporządzenie Komisji (UE) 2019/1871 z dnia 7 listopada 2019 r. w sprawie punktów odniesienia dla działań kontrolnych, dotyczących niedozwolonych substancji farmakologicznie czynnych obecnych w żywności pochodzenia zwierzęcego oraz uchylające decyzję 2005/34/WE (Dz.U. L 289 z 8.11.2019, s. 41).
(
4
) Rozporządzenie Parlamentu Europejskiego i Rady (WE) nr 470/2009 z dnia 6 maja 2009 r. ustanawiające wspólnotowe procedury określania maksymalnych limitów pozostałości substancji farmakologicznie czynnych w środkach spożywczych pochodzenia zwierzęcego oraz uchylające rozporządzenie Rady (EWG) nr 2377/90 oraz zmieniające dyrektywę 2001/82/WE Parlamentu Europejskiego i Rady i rozporządzenie (WE) nr 726/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady (Dz.U. L 152 z 16.6.2009, s. 11).
(
5
) Rozporządzenie Rady (EWG) nr 315/93 z dnia 8 lutego 1993 r. ustanawiające procedury Wspólnoty w odniesieniu do substancji skażających w żywności (Dz.U. L 37 z 13.2.1993, s. 1).
(
6
) ISO 3534-1: 2006 Statystyka – Terminologia i symbole – część 1: Ogólne terminy z zakresu rachunku prawdopodobieństwa i statystyki (rozdział 1).
(
7
) Dyrektywa 2001/82/WE Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 6 listopada 2001 r. w sprawie wspólnotowego kodeksu odnoszącego się do weterynaryjnych produktów leczniczych (Dz.U. L 311 z 28.11.2001, s. 1).
(
8
) JCGM 200:2008, Międzynarodowy słownik metrologii – Pojęcia podstawowe i ogólne oraz terminy z nimi związane (VIM), wydanie trzecie 2008: https://www.iso.org/sites/JCGM/VIM-JCGM200.htm (rozdział 5 Normy pomiarowe (etalony)).
(
9
) Rozporządzenie Komisji (WE) nr 124/2009 z dnia 10 lutego 2009 r. ustalające maksymalne zawartości w żywności kokcydiostatyków i histomonostatyków pochodzących z nieuniknionego zanieczyszczenia krzyżowego tymi substancjami pasz, dla których nie są one przeznaczone (Dz.U. L 40 z 11.2.2009, s. 7).
(
10
) Rozporządzenie Komisji (UE) nr 37/2010 z dnia 22 grudnia 2009 r. w sprawie substancji farmakologicznie czynnych i ich klasyfikacji w odniesieniu do maksymalnych limitów pozostałości w środkach spożywczych pochodzenia zwierzęcego (Dz.U. L 15 z 20.1.2010, s. 1).
(
11
) Komisja Kodeksu Żywnościowego, Organizacja Narodów Zjednoczonych ds. Wyżywienia i Rolnictwa/Światowa Organizacja Zdrowia, Wytyczne dotyczące terminologii analitycznej (CAC/GL 72-2009).
(
12
) ISO 5725-1:2023 Dokładność (poprawność i precyzja) metod pomiarowych i wyników pomiarów – Część 1: Ogólne zasady i definicje (rozdział 3).
(
13
) ISO 80000-1:2022 Wielkości i jednostki – Część 1: Postanowienia ogólne (wprowadzenie).
(
14
) Dyrektywa Rady 80/181/EWG z dnia 20 grudnia 1979 r. w sprawie zbliżenia ustawodawstw państw członkowskich odnoszących się do jednostek miar i uchylająca dyrektywę 71/354/EWG (Dz.U. L 39 z 15.2.1980, s. 40, ELI: http://data.europa.eu/eli/dir/1980/181/oj).
(
15
) ISO/IEC 17025:2017 Ogólne wymagania dotyczące kompetencji laboratoriów badawczych i wzorcujących (rozdział 3).
(
16
) ISO 78-2: 1999 Chemia – Wytyczne opracowywania norm – część 2: Metody analizy chemicznej (załączniki).
(
17
) Rozporządzenie Komisji (WE) nr 152/2009 z dnia 27 stycznia 2009 r. ustanawiające metody pobierania próbek i dokonywania analiz do celów urzędowej kontroli pasz (Dz.U. L 54 z 26.2.2009, s. 1, ELI: http://data.europa.eu/eli/reg/2009/152/oj).
(
18
) Chromatografia równoległa oznacza procedurę, w ramach której przed etapem (etapami) chromatografii ekstrakt próbki dzielony jest na dwie części. Część pierwsza jest poddawana badaniu chromatograficznemu bez zmian. Część drugą miesza się z wzorcem analitycznym, który ma zostać zmierzony. Następnie mieszaninę tę również poddaje się badaniu chromatograficznemu. Ilość dodanego wzorca analitycznego musi być podobna do szacunkowej ilości analitu w ekstrakcie. Chromatografia równoległa ma na celu poprawę identyfikacji analitu w przypadku użycia metod chromatograficznych, w szczególności jeżeli nie można wykorzystać żadnego odpowiedniego wzorca wewnętrznego.
(
19
) ISO 5725-4:2020 Dokładność (poprawność i precyzja) metod pomiarowych i wyników pomiarów – Część 4: Podstawowe metody wyznaczania poprawności standardowej metody pomiarowej (klauzula 3).
(
20
) Jeżeli w przypadku niedozwolonej substancji farmakologicznie czynnej walidacja stężenia równego 0,5-krotności RPA nie jest racjonalnie osiągalna, stężenie równe 0,5-krotności RPA można zastąpić najniższym stężeniem równym 0,5–1,0-krotności RPA, które jest racjonalnie osiągalne, lub LCL w przypadku gdy wynosi on więcej niż 0,5-krotność RPA.
(
21
) Jeżeli w przypadku określonej substancji farmakologicznie czynnej walidacja stężenia równego 0,1-krotności MLP nie jest racjonalnie osiągalna, stężenie równe 0,1-krotności MLP można zastąpić najniższym stężeniem równym 0,1–0,5-krotności MLP, które jest racjonalnie osiągalne.
(
22
) Jeżeli w przypadku niedozwolonej substancji farmakologicznie czynnej walidacja stężenia równego 0,5-krotności RPA nie jest racjonalnie osiągalna, stężenie równe 0,5-krotności RPA można zastąpić najniższym stężeniem równym 0,5–1,0-krotności RPA, które jest racjonalnie osiągalne, lub LCL w przypadku gdy wynosi on więcej niż 0,5-krotność RPA.
(
23
) Jeżeli w przypadku określonej substancji farmakologicznie czynnej walidacja stężenia równego 0,1-krotności MLP nie jest racjonalnie osiągalna, stężenie równe 0,1-krotności MLP można zastąpić najniższym stężeniem równym 0,1–0,5-krotności MLP, które jest racjonalnie osiągalne.
(
24
) ISO 5725-2:2019 Dokładność (poprawność i precyzja) metod pomiarowych i wyników pomiarów – Część 2: Podstawowa metoda określania powtarzalności i odtwarzalności standardowej metody pomiarowej (klauzula 3).
(
25
) Jeżeli w przypadku niedozwolonej substancji farmakologicznie czynnej walidacja stężenia równego 0,5-krotności RPA nie jest racjonalnie osiągalna, stężenie równe 0,5-krotności RPA można zastąpić najniższym stężeniem równym 0,5–1,0-krotności RPA, które jest racjonalnie osiągalne, lub LCL w przypadku gdy wynosi on więcej niż 0,5-krotność RPA.
(
26
) ISO 11843-1:1997 Zdolność wykrywania – Część 1: Terminologia.
(
27
) Komisja Kodeksu Żywnościowego, Organizacja Narodów Zjednoczonych ds. Wyżywienia i Rolnictwa, Światowa Organizacja Zdrowia, Guidelines on estimation of uncertainty of results (Wytyczne dotyczące szacowania niepewności wyników) (CAC/GL 59-2006).
(
28
) Zmiany określonych w nim warunków doświadczalnych mogą dotyczyć materiałów tworzących próbkę, analitów, warunków przechowywania, warunków środowiskowych lub warunków przygotowywania próbek. Dla wszystkich warunków doświadczalnych, które w praktyce mogłyby ulegać zmianom (np. stabilność odczynników, skład próbki, pH, temperatura), należy wskazać wszystkie odchylenia, które mogłyby mieć wpływ na wynik analizy.
(
29
) Jülicher, B., Gowik, P. i Uhlig, S., „Assessment of detection methods in trace analysis by means of a statistically based in-house validation concept” (Ocena metod wykrywania w analizie śladowej na podstawie opartej na statystyce koncepcji wewnętrznej walidacji), 1998, Analyst, 123, s. 173.
(
30
) ISO/TS 23471:2022 Układy doświadczalne do celów oceny niepewności – Stosowanie układów opartych na czynnikach do określania funkcji niepewności.
(
31
) IUPAC, „Protocol for the design, conduct and interpretation of method-performance studies” (Protokół dotyczący opracowywania, przeprowadzania i interpretowania badań skuteczności analitycznej), 1995, Pure & Applied Chem, 67, s. 331.
(
32
) Gowik, P., Jülicher, B. i Uhlig, S., „Multi-residue method for non-steroidal anti-inflammatory drugs in plasma using high performance liquid chromatography-photodiode-array detection. Method description and comprehensive in-house validation” (Metoda wielopozostałościowa dotycząca niesteroidowych leków przeciwzapalnych w osoczu z wykorzystaniem wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detektorem z matrycą fotodiodową. Opis metody i kompleksowa walidacja wewnętrzna), 1998, J. Chromatogr., 716, s. 221.
(
33
) Lamberty, A., Schimmel, H. i Pauwels, J., „The study of the stability of reference materials by isochronous measurements” (Badanie stabilności materiałów odniesienia za pomocą pomiarów izochronicznych), 1998, Fres. J. Anal. Chem. 360, s. 359.
(
34
) ISO 11843-1:1997 Zdolność wykrywania – Część 1: Terminologia.
(
35
) Rozporządzenie wykonawcze Komisji (UE) 2018/470 z dnia 21 marca 2018 r. w sprawie szczegółowych przepisów dotyczących maksymalnych limitów pozostałości, które należy uwzględniać do celów kontroli środków spożywczych uzyskanych ze zwierząt leczonych w UE na podstawie art. 11 dyrektywy 2001/82/WE (Dz.U. L 79 z 22.3.2018, s. 16).
(
36
) Ilość dodanego wzorca analitycznego może być na przykład dwa do pięciu razy większa od szacowanej ilości analitu w próbce. Procedura ta ma na celu ustalenie zawartości analitu w próbce, uwzględniając odzysk procedury analitycznej.
(
37
) ISO/IEC 17025: 2017 Ogólne wymagania dotyczące kompetencji laboratoriów badawczych i wzorcujących (rozdział 7.7).
(
38
) ISO/IEC 17043:2010 Ocena zgodności – Ogólne wymagania dotyczące badania biegłości.
(
39
) ISO/IEC 17043:2023 Ocena zgodności – Ogólne wymagania dotyczące badania biegłości.
(
40
) ISO/IEC 17025: 2017 Ogólne wymagania dotyczące kompetencji laboratoriów badawczych i wzorcujących (rozdział 7.7).
Tekst urzędowy w EUR-Lex. Lexeva pokazuje treść przepisu, nie udziela porad prawnych. Moc prawną ma wyłącznie tekst opublikowany w Dzienniku Urzędowym Unii Europejskiej.