Załącznik

W załączniku III do rozporządzenia (WE) nr 152/2009 po części „O. OZNACZANIE CHLORU Z CHLORKÓW” dodaje się część w brzmieniu:

„P. OZNACZANIE WĘGLANÓW

1. Cel i zakres stosowania metody

Metoda służy do oznaczania zawartości węglanów, umownie wyrażanych jako węglan wapnia, w paszy, z wyjątkiem paszy, w której występuje węglan żelaza.

2. Sposób przeprowadzenia metody

Węglany rozkłada się kwasem chlorowodorowym. Powstały dwutlenek węgla zbiera się do rurki pomiarowej, a jego objętość jest porównywana z objętością uwolnioną ze znanej ilości węglanu wapnia w tych samych warunkach.

3. Odczynniki

3.1.

Kwas chlorowodorowy, gęstość 1,10 g/ml.

3.2.

Czysty węglan wapnia.

3.3.

Kwas siarkowy o stężeniu ok. 0,05 mol/l, zabarwiony czerwienią metylową.

4. Aparatura i sprzęt

Aparat Scheiblera-Dietricha (zob. schemat w dodatku) lub równoważne aparaty (kalcymetr).

5. Sposób postępowania

W zależności od zawartości węglanów w próbce zważyć próbkę do badania o masie:

a) 0,5 g w przypadku produktów zawierających od 50 do 100 % węglanów, wyrażanych jako węglan wapnia;

b) 1 g w przypadku produktów zawierających od 40 do 50 % węglanów, wyrażanych jako węglan wapnia;

c) 2 do 3 g w przypadku innych produktów.

Do badanej próbki dodaje się kwas chlorowodorowy (pkt 3.1 powyżej) w celu rozkładu wszystkich występujących węglanów. Objętość dwutlenku węgla jest mierzona za pomocą aparatu Scheiblera-Dietricha lub równoważnego aparatu (kalcymetru) i porównuje się ją z objętością dwutlenku węgla wytworzoną przez 0,5 g czystego węglanu wapnia (pkt 3.2 powyżej).

Wszystkie oznaczania przeprowadza się w tych samych warunkach, aby uniknąć korekt z tytułu różnic temperatury i ciśnienia. Oznaczanie najlepiej przeprowadzić w pomieszczeniu z regulacją temperatury.

Procedurę z wykorzystaniem aparatu Scheiblera-Dietricha opisano szczegółowo w dodatku.

6. Obliczenia

Wyrażoną jako czysty węglan wapnia zawartość węglanów oblicza się według następującego wzoru:

X =

V × 100

V1 × 2 m

gdzie:

X

=

zawartość w % (w/w) węglanów w próbce wyrażona jako węglan wapnia

V

=

ilość CO2 w ml uwolniona z badanej próbki

V1

=

ilość CO2 w ml uwolniona z 0,5 g CaCO3

m

=

masa w gramach badanej próbki.

7. Objaśnienia

7.1.

Jeżeli stosowany jest aparat Scheiblera-Dietricha, a próbka waży więcej niż 2 g, należy najpierw umieścić 15 ml wody destylowanej w kolbie (element 4 na schemacie w dodatku poniżej) i zmieszać przed rozpoczęciem badania, dodając kwas chlorowodorowy (pkt 3.1 powyżej). W teście kontrolnym należy użyć takiej samej objętości wody destylowanej.

7.2.

Jeżeli objętość zastosowanego aparatu różni się od objętości aparatu Scheiblera-Dietricha, należy dopasować porcje badanej próbki i substancji kontrolnej i odpowiednio obliczyć wyniki.

„Dodatek

Szczegółowa procedura z wykorzystaniem aparatu Scheiblera-Dietricha

Badaną próbkę umieścić w specjalnej kolbie (element 4 na schemacie) aparatu wyposażonej w małą rurkę wykonaną z nietłukącego się szkła zawierającą 10 ml kwasu chlorowodorowego (pkt 3.1 powyżej) i podłączyć kolbę do aparatu. Przekręcić kranik trójdrożny (element 5 na schemacie) tak, aby rurka pomiarowa (element 1 na schemacie) miała połączenie z otoczeniem. Przy pomocy przesuwnej rurki (element 2 na schemacie) wypełnionej zabarwionym kwasem siarkowym (pkt 3.3 powyżej), połączonej z rurką pomiarową (element 1 na schemacie) doprowadzić poziom cieczy do znaku zero, który wyznaczony jest na podziałce. Przekręcić kranik trójdrożny (element 5 na schemacie) tak, aby połączyć rurki (elementy 1 i 3 na schemacie) i sprawdzić, czy poziom cieczy doprowadzony został do znaku 0.

Przechylając specjalną kolbę (element 4 na schemacie), powoli wlewać kwas chlorowodorowy (pkt 3.1 powyżej) do badanej próbki. Wyrównać ciśnienie, obniżając przesuwną rurkę (element 2 na schemacie). Potrząsać specjalną kolbą (element 4 na schemacie), dopóki nie ustanie wydzielanie dwutlenku węgla.

Przywrócić ciśnienie, doprowadzając ciecz w rurkach do tego samego poziomu (elementy 1 i 2 na schemacie). Po kilku minutach, kiedy ustali się objętość gazu, wykonać odczyt.

Przeprowadzić test kontrolny w tych samych warunkach, używając 0,5 g węglanu wapnia (pkt 3.2 powyżej).

APARAT SCHEIBLERA-DIETRICHA DO OZNACZANIA CO2

(wymiary w mm)

”.”