§ 12

Typy wapna nawozowego oraz szczegółowe Nr 130, poz. 1384), które zgodnie z art. 51 ustawy z dnia wymagania jakościowe dla tych typów określa załącz- 10 lipca 2007 r. o nawozach i nawożeniu (Dz. U. Nr 147, nik nr 6 do rozporządzenia. poz. 1033) utraciły moc z dniem 15 listopada 2009 r. www.rcl.gov.pl MINIMALNA ZAWARTOŚĆ MIKROSKŁADNIKÓW NAWOZOWYCH W NAWOZACH MINERALNYCH

WYRAŻONA W PROCENTACH (m/m)

1.1. Stałe lub płynne mieszanki mikroskładników nawozowych

Nazwa mikroskładnika Forma mikroskładnika nawozowego nawozowego wyłącznie mineralna schelatowana lub skompleksowana

Bor (B) 0,1 —

Kobalt (Co) 0,01 0,01

Miedź (Cu) 0,25 0,05

Żelazo (Fe) 1,0 0,15

Mangan (Mn) 0,25 0,05

Molibden (Mo) 0,01 —

Cynk (Zn) 0,25 0,05

Całkowita zawartość mikroskładników nawozowych:

— w mieszance stałej: co najmniej 3 % (m/m),

— w mieszance płynnej: co najmniej 1,5 % (m/m).

1.2. Nawozy zawierające podstawowe lub drugorzędne składniki nawozowe z dodatkiem mikroskładników nawozowych

Stosowane doglebowo

Nazwa mikroskładnika do upraw polowych Stosowane dolistnie nawozowego w ogrodnictwie i użytków zielonych

Bor (B) 0,01 0,01 0,010

Kobalt (Co) 0,002 — 0,002

Miedź (Cu) 0,01 0,002 0,002

Żelazo (Fe) 0,5 0,02 0,020

Mangan (Mn) 0,1 0,01 0,010

Molibden (Mo) 0,001 0,001 0,001

Cynk (Zn) 0,01 0,002 0,002 www.rcl.gov.pl PROTOKÓŁ POBRANIA PRÓBEK NAWOZU DO BADAŃ

1. UCZESTNICY, MIEJSCE I CZAS

1.1. Nazwisko i adres próbkobiorcy .........................................................................................................................

…………………………......................................................................................…........................................…….

1.2. Adres miejsca, data i godzina pobierania próbek ...........................................................................................

…………………………......................................................................................…........................................…….

1.3. Nazwa i adres właściciela nawozu ....................................................................................................................

…………………………......................................................................................…........................................…….

1.4. Nazwisko i adres przedstawiciela właściciela obecnego podczas pobierania próbek .................................

…………………………......................................................................................…........................................…….

1.5. Nazwisko i adres świadka obecnego podczas pobierania próbek .................................................................

…………………………......................................................................................…........................................…….

2. SPRAWDZANIE DOKUMENTÓW

2.1. Produkty, z których pobrano próbki, dostarczono z ........................................................................................

…………………………......................................................................................…........................................…….

2.1.1. Nazwa producenta, sprzedawcy lub importera nawozu .................................................................................

…………………………......................................................................................…........................................…….

2.1.2. Czy oznaczenie wyrobu jest zgodne z wymaganiami kontraktowymi? o tak o nie

2.1.3. Partia lub dostawa, z której pobrano próbki, jest identyfikowana za pomocą:

…………………………......................................................................................…........................................…….

2.1.4. Produkty, z których pobrano próbki, były wysłane przez producenta (data) ................................................

2.1.5. Partię dostarczono (data) ...................................................................................................................................

2.1.6. Partię, z której pobrano próbki, zaimportowano (data) ...................................................................................

2.1.7. Wielkość partii lub jednostek dostawczych wynosiła: ....................................................................................

3. IDENTYFIKACJA (dotyczy tylko produktu w opakowaniach) www.rcl.gov.pl 3.1. Czy znaki identyfikacyjne (oznakowanie) opakowań są zgodne z dokumentacją? o tak o nie

4. ZEWNĘTRZNE SPRAWDZENIE TOWARÓW

4.1. Produkty dostarczono w następującej postaci: ...............................................................................................

…………………………......................................................................................…........................................…….

4.2. Produkty, z których pobrano próbki, znajdowały się: ......................................................................................

…………………………......................................................................................…........................................…….

4.3. Partia była: o kompletna o niekompletna

4.4. Uszkodzenie lub zniszczenie produktów: produkty były nieuszkodzone o produkty były zniszczone/uszkodzone o

4.5. Część partii o pogorszonej jakości zawierała: ..................................................................................................

…………………………......................................................................................…........................................…….

4. 6. Z części partii o pogorszonej jakości pobrano próbki: oddzielnie o nieoddzielnie o 5. POBIERANIE PRÓBEK

5.1. Miejsce pobierania próbek ................................................................................................................................

5.2. Metoda pobierania próbek: mechaniczna o ręczna o

5.3. Próbki pobrano z produktu znajdującego się: w ruchu o w spoczynku o 5.4. Liczba pobranych próbek pierwotnych ............................................................................................................

5.5. Liczba badanych jednostek ................................................................................................................................

5.6. Ogólna masa próbki (suma mas próbek pierwotnych) ...................................................................................

6. POMNIEJSZANIE MASY OGÓLNEJ PRÓBKI I OTRZYMYWANIE PRÓBEK KOŃCOWYCH

6.1. Pomniejszanie próbki końcowej wykonano za pomocą: .................................................................................

6.2. Podział próbki pomniejszonej do próbki końcowej wykonano za pomocą: ..................................................

…………………………......................................................................................…........................................…….

6.3. Próbkę końcową otrzymano (data) ...................................................................................................................

6.4. Próbkę końcową zapieczętowano (data) ..........................................................................................................

7. SZCZEGÓŁOWE INFORMACJE I UWAGI .........................................................................................................

…………………………......................................................................................…........................................…….

…………………………......................................................................................…........................................……. www.rcl.gov.pl Powyższe dane są zgodne z najlepszą wiedzą, dokładne i możliwie wyczerpujące.

........................................................

(podpis próbkobiorcy)

METODY BADAŃ ZAWARTOŚCI ZANIECZYSZCZEŃ W NAWOZACH MINERALNYCH

Norma PN-C-87070:1992 Nawozy sztuczne. Badania 4.2.2. O d c z y n n i k i : zawartości arsenu, kadmu, ołowiu i rtęci w nawozach 1) handlowy roztwór wzorcowy rtęci o stężeniu azotowych i fosforowych. 1 mg/ml;

2) roztwór wzorcowy roboczy rtęci:

1. Oznaczanie arsenu

Do kolby pomiarowej o pojemności 100 ml 1.1. Oznaczanie zawartości arsenu metodą atomowej odmierzyć 100 μl roztworu wzorcowego, do- spektrofotometrii absorpcyjnej z zastoso- pełnić wodą do kreski i wymieszać; 1 ml tak waniem techniki generowania wodorków — przygotowanego roztworu zawiera 1 μg rtęci. wg PN-C-87070-03:1992 rozdz. 3

Roztwór należy przygotować bezpośrednio przed wykonaniem oznaczania;

1.2. Oznaczanie zawartości arsenu metodą spektrofo- tometryczną z dietyloditiokarbaminianem srebra 3) tlen sprężony o czystości 99,99 %.

— wg PN-C-87070-03:1992 rozdz. 4

4.2.3. A p a r a t u r a i p r z y r z ą d y

2. Oznaczanie kadmu 1) spektrofotometr absorpcji atomowej przezna- czony do oznaczania rtęci techniką amalga-

2.1. Oznaczanie zawartości kadmu metodą atomowej macji par rtęci, wyposażony w niskociśnie- spektrofotometrii absorpcyjnej z zastosowaniem niową lampę rtęciową, blok kuwet pomiaro- kuwety grafitowej — wg PN-C-87070-04:1992 wych, piec, katalizator, łódeczki do próbek; rozdz. 3

2) waga analityczna o dokładności ważenia 2.2. Oznaczanie zawartości kadmu metodą atomowej 0,0001g; spektrofotometrii absorpcyjnej w płomieniu acety- 3) pipety automatyczne o pojemności 50 len-powietrze wg PN-C-87070-04:1992/Az1:1997* i 100 μl.

3. Oznaczanie ołowiu 4.2.4. P r z y g o t o w a n i e s p e k t r o f o t o m e t r u d o o z n a c z a n i a

3.1. Oznaczanie zawartości ołowiu metodą atomowej

Przygotowanie aparatu zgodnie z instrukcją ob- spektrofotometrii absorpcyjnej z zastosowaniem sługi polega na: kuwety grafitowej — wg PN-C-87070-05:1992 rozdz. 3 1) ustawieniu przepływu tlenu;

2) włączeniu aparatu i komputera, ustabilizowa-

3.2. Oznaczanie zawartości ołowiu metodą atomowej niu; spektrofotometrii absorpcyjnej w płomieniu ace- tylen-powietrze — wg PN-C-87070-05:1992 3) wprowadzeniu (odpowiedniego dla danej rozdz. 4 próbki) programu czasowego dla etapów: suszenia, mineralizacji, oczekiwania;

4. Oznaczanie rtęci 4) wprowadzeniu danych dotyczących próbki i wielkości naważki.

4.1. Oznaczanie zawartości rtęci metodą atomowej spektrofotometrii absorpcyjnej z zastosowaniem 4.2.5. S p o r z ą d z a n i e k r z y w e j w z o r c o w e j techniki zimnych par — wg PN-C-87070-06:1992 Sporządzić krzywą wzorcową z roztworu wzorco- wego roboczego rtęci w zakresie od 0,05 ng/ml 4.2. Oznaczanie zawartości rtęci metodą atomowej do 50 ng/ml. Krzywą wzorcową wykonuje się spektrofotometrii absorpcyjnej z zastosowaniem przy włączaniu aparatu do eksploatacji oraz po techniki amalgamacji par rtęci każdej naprawie serwisowej.

4.2.1. O p i s m e t o d y 4.2.6. W y k o n a n i e o z n a c z e n i a

Metoda polega na absorpcji promieniowania Do łódeczki do spalań odważyć, w zależności od emitowanego przez niskociśnieniową lampę zawartości rtęci w nawozie, od 50 mg do rtęciową przy długości fali 254 nm przez pary www.rcl.gov.pl200 mg badanej próbki. Po umieszczeniu łórtęci powstające w atmosferze tlenu, w cyklu: deczki w aparacie uruchomić program termicz- spalanie próbki — amalgamacja — uwalnianie nej obróbki próbki. Dla danej próbki należy wy- par rtęci, przy odpowiednio dobranym progra- konać co najmniej dwa pomiary. Jednocześnie mie czasowo-temperaturowym i pomiarze ab- należy wykonać próbę ślepą. sorbancji. Zawartość rtęci w analizowanej prób-

4.2.7. W y n i k k o ń c o w y o z n a c z a n i a ce nawozu wyznacza się przez porównanie z ab- sorbancją roztworu wzorcowego rtęci. Zawartość rtęci w badanej próbce, po obróbce sygnału analitycznego, podawana jest w mg/kg. * Za wynik końcowy oznaczania należy przyjąć U w a g a : średnią arytmetyczną wyników dwóch równo-

W normie nie podano badanego zakresu stężenia dla kad- mu. Metodę można stosować przy stężeniu kadmu w ba- ległych oznaczeń, między którymi różnica nie danym roztworze w zakresie 0,05 μg/ml do 3 μg/ml. przekracza 20 % wyniku niższego.

METODY BADAŃ WŁAŚCIWOŚCI FIZYCZNYCH NAWOZÓW MINERALNYCH

1. Badanie temperatury krystalizacji ciekłych nawo- metr pomocniczy umieścić w łaźni oziębiającej. zów mineralnych Po osiągnięciu odpowiedniej temperatury łaźni wstawić probówkę z badanym nawozem i zanu-

1.1. O p i s m e t o d y rzyć w niej termometr pomiarowy. Zawartość probówki powoli chłodzić, poruszając wolno ter-

Wykonanie oznaczenia temperatury krystalizacji mometrem wzdłuż ścianek probówki, a w mo- ciekłych nawozów mineralnych polega na stop- mencie pojawienia się pierwszych kryształów od- niowym oziębieniu badanej próbki i odczytaniu czytać temperaturę. Kolejne pomiary należy wy- temperatury, przy której pojawiają się pierwsze kryształy związków mineralnych wchodzących konać, stosując uprzednio przygotowane próbki. w skład nawozu. W celu określenia temperatury krystalizacji należy wykonać przynajmniej 2 pomiary. Różnica pomię-

1.2. A p a r a t u r a dzy wynikami nie powinna wynosić więcej niż 1 °C.

1) termometr pomiarowy o zakresie pomiarowym zgodnym z przewidywaną temperaturą krysta- 1.4. W y r a ż e n i e w y n i k ó w lizacji i działce elementarnej 0,1 °C;

Temperaturę krystalizacji ciekłych nawozów mi-

2) probówka szklana o średnicy około 15 mm neralnych wyraża się w °C. Za wynik należy przy- i wysokości około 150 mm; jąć średnią arytmetyczną wyników co najmniej

3) łaźnia chłodząca (zlewka o pojemności 400 ml); dwóch oznaczeń nieróżniących się między sobą więcej niż o 1 °C.

4) termometr pomocniczy o zakresie pomiaro- wym zgodnym z przewidywaną temperaturą 2. Badanie gęstości ciekłych nawozów mineralnych krystalizacji i działce elementarnej 1 °C. metodą areometryczną

1.3. W y k o n a n i e o z n a c z e n i a 2.1. PN-C-87030-10:1989 Nawozy sztuczne ogrodnicze.

Oznaczanie gęstości

Do wykonania oznaczenia należy przygotować łaźnię oziębiającą. Łaźnia oziębiająca powinna po- 2.2. PN-B-13042:1983 Densymetry uniwersalne siadać temperaturę o 5—8 °C niższą od przewidy- wanej temperatury krystalizacji badanego nawo- 3. Badanie składu ziarnowego nawozów granulowa- zu. W celu uzyskania takiej łaźni należy do zlewki nych o pojemności 400 ml wlać około 300 ml mieszani-

3.1. PN-EN 1235:1999 Nawozy stałe. Badanie uziarnie- ny oziębiającej (łaźnię oziębiającą można uzyskać nia metodą sitową również w inny stosowany w laboratorium spo- sób). Następnie kilka probówek należy napełnić 3.2. PN-EN 1235:1999/A1:2004 Nawozy stałe. Badanie badanym nawozem do 1/3 ich wysokości. Termo- uziarnienia metodą sitową www.rcl.gov.pl DOPUSZCZALNE TOLERANCJE ZAWARTOŚCI SKŁADNIKÓW NAWOZOWYCH W NAWOZACH

MINERALNYCH, WYNIKAJĄCE ZE ZMIENNOŚCI PARAMETRÓW PRODUKCJI, POBIERANIA PRÓBEK

I ANALIZY

Tolerancje wskazane w niniejszym załączniku są war- rozpuszczalności dopuszczalna tolerancja wyno- tościami ujemnymi wyrażonymi w procentach obli- si: czonych masowo, % (m/m).

a) 1/5 wartości deklarowanej przy zawartości Tolerancji nie stosuje się w przypadku wartości mini- fosforu od 1 % do 5 % (m/m), malnych i maksymalnych.

b) 1,1 % przy zawartości fosforu powyżej 1. Nawozy jednoskładnikowe 5 % (m/m);

1) N a w o z y a z o t o w e 3) N a w o z y p o t a s o w e

W przypadku deklarowania zawartości azotu cał- W przypadku deklarowania zawartości potasu kowitego (N) lub jego form dopuszczalna tole- całkowitego (K) w przeliczeniu na K O lub jego rancja wynosi: rozpuszczalności w wodzie dopuszczalna tole- rancja wynosi:

a) 1/5 wartości deklarowanej przy zawartości azotu od 1 % do 5 % (m/m), a) 1/5 wartości deklarowanej przy zawartości po-

b) 1,1 % przy zawartości azotu powyżej tasu od 1 % do 5 % (m/m),

5 % (m/m); b) 1,1 % przy zawartości potasu powyżej 5 % (m/m).

2) N a w o z y f o s f o r o w e

W przypadku deklarowania zawartości fosforu 2. Nawozy wieloskładnikowe zawierające podstawo- całkowitego (P) w przeliczeniu na P O lub jego we składniki nawozowe

Nawozy wieloskładnikowe (N, P, K) Dopuszczalna tolerancja

Składniki nawozowe: 1/5 wartości deklarowanej w odniesieniu do całkowi-

— azot (N) tej zawartości danego składnika oraz jego form lub

— fosfor jako P O rozpuszczalności

— potas jako K O

Łączna suma ujemnych odchyłek w stosunku do su- my zawartości deklarowanej:

— nawozy dwuskładnikowe (NK, NP, PK) 1,5

— nawozy trójskładnikowe (NPK) 1,9

3. Nawozy zawierające drugorzędne składniki nawo- 4. Nawozy zawierające jeden lub kilka mikroskładni- zowe ków nawozowych

Dopuszczalna tolerancja w odniesieniu do deklaro-

Dopuszczalne tolerancje w odniesieniu do deklaro- wanych zawartości mikroskładników nawozowych wanej zawartości wapnia, magnezu, sodu i siarki powinna wynosić: powinny wynosić 1/4 ich deklarowanej zawartości,

1) 1/2 wartości deklarowanej przy zawartości nie- jednak nie więcej niż 0,9 % w przeliczeniu na CaO, przekraczającej 0,05 % (m/m);

MgO, Na O, SO , to jest: 0,64 % dla Ca, 0,55 % dla 2) 1/4 wartości deklarowanej przy zawartości od Mg, 0,67 % dla Na i 0,36 % dla S (w odniesieniu do 0,05 % do 2 % (m/m); wartości bezwzględnej). 3) 0,4 % dla zawartości powyżej 2 % (m/m). www.rcl.gov.pl TYPY WAPNA NAWOZOWEGO ORAZ SZCZEGÓŁOWE WYMAGANIA JAKOŚCIOWE DLA TYCH TYPÓW

Tabela 1. Typy wapna nawozowego niezawierającego magnezu

Minimalna zawartość

Składniki podstawowe Inne

Lp. Typ Odmiana składników i sposób otrzymywania wymagania nawozowych

CaO %

1 2 3 4 5 6

Tlenek wapnia.

1 01 80

Przerób skał wapiennych

Odsiew na sicie o wymiarze

Tlenek wapnia.

2 02 70 boku oczek kwadratowych:

Przerób skał wapiennych

2 mm, %, najwyżej 25

Tlenek wapnia.

3 Z przerobu 03 60

Przerób skał wapiennych skał wapiennych Tlenek wapnia i węglan Odsiew na sicie o wymiarze wapnia lub węglan boku oczek kwadratowych:

4 04 50 wapniowy. 2 mm, %, najwyżej 10;

Przerób skał wapiennych przesiew przez sito o wymiarze

Węglan wapnia. boku oczek kwadratowych:

5 05 40

Przerób skał wapiennych 0,5 mm, %, co najmniej 50

Tlenek wapnia, węglan

Zawartość wody, %, wapnia, krzemiany wapnia. najwyżej 10;

6 06 Wapno posodowe suche, 35 zawartość chlorków, %, wapno defekacyjne, wapno najwyżej 2,5 pokarbidowe

Węglan wapnia.

Wapno pocelulozowe, wapno posiarkowe, Zawartość wody, %, wapno dekarbonizacyjne, najwyżej 30; zawartość

7 07 wapno defekacyjne, 30 chlorków, %, najwyżej 3,5 wapno pokarbidowe lub 3 ; zawartość siarczków,

Z produkcji wilgotne, wapno posodowe %, najwyżej 1,5 ubocznej podsuszone, wapno pogaszalnicze podsuszone

Węglan wapnia. Wapno defekacyjne, wapno Zawartość wody, %, posodowe odsączone, najwyżej 40; zawartość

8 08 25 wapno pocelulozowe chlorków, %, najwyżej 3 wilgotne, wapno lub 3,5 poneutralizacyjne

Węglan wapnia. Zawartość wody, %,

9 09 Wapno defekacyjne mokre, 20 najwyżej 50; zawartość wapno posodowe mokre chlorków, %, najwyżej 3

Węglan wapnia, Zawartość wody, %,

10 06a 35 wapno kredowe suche najwyżej 10 www.rcl.gov.plWęglan wapnia, wapno Zawartość wody, %, 11 Pochodzenia 07a 30 kredowe podsuszone najwyżej 30 naturalnego

— kopalina Węglan wapnia, Zawartość wody, %,

12 08a 25 kreda odsączona najwyżej 40

Węglan wapnia, Zawartość wody, %,

13 09a 20 wapno kredowe mokre najwyżej 50

Tylko dla wapna posodowego suchego.

Tylko dla wapna pocelulozowego.

Tylko dla wapna posodowego podsuszonego, wapna posodowego odsączonego i wapna posodowego mokrego.

Tylko dla wapna pocelulozowego i posiarkowego.

Tabela 2. Typy wapna nawozowego zawierającego magnez

Minimalna zawartość

Składniki podstawowe składników

Lp. Typ Odmiana Inne wymagania i sposób otrzymywania nawozowych

CaO + w tym

MgO % MgO %

1 2 3 4 5 6 7

1 Tlenek wapnia i tlenek Odsiew na sicie o wymiarze magnezu oraz węglan boku oczek kwadratowych: wapnia i węglan magnezu. 2 mm, %, najwyżej 25

01 75 25

Prażenie, mielenie, odsiewanie skał wapniowo-magnezowych

Tlenkowe

2 Tlenek wapnia i tlenek Odsiew na sicie o wymiarze magnezu oraz węglan boku oczek kwadratowych: wapnia i węglan magnezu. 2 mm, %, najwyżej 25

02 60 20

Prażenie, mielenie, odsiewanie skał wapniowo-magnezowych

3 Węglan wapnia i węglan Zawartość wody, %, magnezu lub węglan najwyżej 10; odsiew na sicie wapnia, węglan magnezu, o wymiarze boku oczek tlenek wapnia i tlenek kwadratowych: 2 mm, %, magnezu. Mielenie, najwyżej 10; przesiew przez

03 odsiewanie skał 50 15 sito o wymiarze boku oczek wapniowo-magnezowych kwadratowych: 0,5 mm, %, lub mieszanie skał co najmniej 50 wapniowo-magnezowych z prażonymi skałami wapniowo-magnezowymi

4 Węglan wapnia i węglan Zawartość wody, %, magnezu lub węglan najwyżej 10; odsiew na sicie wapnia, węglan magnezu o wymiarze boku oczek i tlenek wapnia. Mielenie, kwadratowych: 2 mm, %,

04 50 8 odsiewanie, mieszanie skał najwyżej 10; przesiew przez wapniowo-magnezowych sito o wymiarze boku oczek ze skałami wapniowymi kwadratowych: 0,5 mm, %, lub tlenkiem wapnia co najmniej 50

5 Węglan wapnia i węglan Zawartość wody, %, magnezu. Mielenie, najwyżej 10; odsiew na sicie

Węglanowe odsiewanie skał o wymiarze boku oczek wapniowo-magnezowych kwadratowych: 2 mm, %,

05 45 15 najwyżej 10; przesiew przez sito o wymiarze boku oczek kwadratowych: 0,5 mm, %, co najmniej 50

6 Węglan wapnia i węglan Zawartość wody, %, magnezu lub węglan najwyżej 10; odsiew na sicie wapnia, węglan magnezu o wymiarze boku oczek i tlenek wapnia. Mielenie, kwadratowych: 2 mm, %,

06 45 8 www.rcl.gov.plodsiewanie, mieszanie skał najwyżej 10; przesiew przez wapniowo-magnezowych sito o wymiarze boku oczek ze skałami wapniowymi kwadratowych: 0,5 mm, %, lub tlenkiem wapnia co najmniej 50

7 Węglan wapnia i węglan Zawartość wody, %, magnezu lub węglan najwyżej 10; odsiew na sicie wapnia, węglan magnezu o wymiarze boku oczek i tlenek wapnia. Mielenie, kwadratowych: 2 mm, %,

07 40 8 odsiewanie, mieszanie skał najwyżej 10; przesiew przez wapniowo-magnezowych sito o wymiarze boku oczek ze skałami wapniowymi kwadratowych: 0,5 mm, %, lub tlenkiem wapnia co najmniej 50

METODY BADAŃ WAPNA NAWOZOWEGO I WAPNA NAWOZOWEGO ZAWIERAJĄCEGO MAGNEZ

I. Do badania wapna nawozowego i wapna nawozo- II. Oznaczenie zawartości wilgoci metodą wagową wego zawierającego magnez stosuje się metody z suszeniem pod zmniejszonym ciśnieniem w na- zamieszczone w poniższym wykazie: wozach stałych i środkach wapnujących

1) PN-EN 13535:2003: Nawozy i środki wapnujące.

1. Z a k r e s s t o s o w a n i a

Klasyfikacja

W niniejszej metodzie opisano wagowe oznaczanie

2) PN-EN 1482-1:2008: Nawozy i środki wapnujące. zawartości wilgoci w nawozach i środkach wapnu-

Pobieranie i przygotowanie próbek. Część 1: Po- jących, polegające na suszeniu pod zmniejszonym bieranie próbek ciśnieniem.

3) PN-EN 1482-2:2008: Nawozy i środki wapnujące.

Metody nie stosuje się do nawozów i środków wap-

Pobieranie i przygotowanie próbek. Część 2: nujących zawierających:

Przygotowanie próbek

— azotan wapnia;

4) PN-EN 13475:2003: Środki wapnujące. Oznacza-

— wodorotlenek wapnia; nie zawartości wapnia. Metoda szczawianowa

— siarczan wapnia zawierający w każdej cząsteczce

5) PN-EN 12947:2003: Środki wapnujące. Oznacza- mniej niż dwie cząsteczki wody krystalizacyjnej; nie zawartości magnezu. Metoda atomowej spektrometrii absorpcyjnej — siarczan magnezu zawierający w każdej cząstecz- ce od jednej do siedmiu cząsteczek wody krysta-

6) PN-EN 12946:2002: Środki wapnujące. Oznacza- lizacyjnej; nie zawartości wapnia i magnezu. Metoda kom- pleksometryczna — soli, które łatwo ulegają wietrzeniu w temperatu- rze otoczenia, i takich, które absorbują wodę

7) PN-C-87006-11:1990: Nawozy sztuczne wapnio- (środki odwadniające). wo-magnezowe. Oznaczanie wapnia i magnezu

2. Z a s a d a m e t o d y

8) PN-C-87006-14:1993: Nawozy sztuczne wapnio- wo-magnezowe. Oznaczanie zawartości ołowiu Metoda polega na suszeniu odważki badanej próbki pod ciśnieniem 66 x 103 Pa w temperaturze 25 °C

9) PN-C-87006-15:1996: Nawozy sztuczne wapnio- przez 24 h i oznaczaniu powstałego ubytku masy. wo-magnezowe. Oznaczanie zawartości kadmu

10) PN-C-87006-20:1991: Nawozy sztuczne wapnio- 3. M a t e r i a ł wo-magnezowe. Oznaczanie zawartości wody

Silikażel pochłaniający wilgoć, działający jak sa-

11) PN-C-87007-06:1993: Nawozy sztuczne wapnio- mowskaźnik, o uziarnieniu od 2 do 5 mm. we. Oznaczanie zawartości tlenku wapniowego

Silikażel aktywować bezpośrednio przed użyciem

12) PN-C-87007-06:1993/Az1:1997: Nawozy sztuczne w następujący sposób: około 100 g silikażelu umieś- wapniowe. Oznaczanie zawartości tlenku wap- cić w parownicy (4.4), przenieść parownicę do su- niowego szarki laboratoryjnej (4.5) i pozostawić w tempera- turze 105 °C na 2 h. Po tym czasie parownicę z za-

13) PN-C-87007-07:1993: Nawozy sztuczne wapnio- wartością przenieść do eksykatora i ochłodzić do we. Oznaczanie zawartości chlorków temperatury otoczenia.

14) PN-C-87007-08:1993: Nawozy sztuczne wapnio- we. Oznaczanie zawartości siarczków 4. A p a r a t u r a

15) PN-C-87007-09:1993: Nawozy sztuczne wapnio- 4.1. Naczynko wagowe o średnicy od 70 mm do we. Oznaczanie zawartości ołowiu 80 mm, zaopatrzone w przykrywkę

16) PN-C-87007-15:1993: Nawozy sztuczne wapnio-

4.2. Eksykator próżniowy o średnicy wewnętrznej oko- we. Oznaczanie zawartości wody ło 200 mm, zawierający silikażel pochłaniający

17) PN-EN 12948:2004: Środki wapnujące. Oznacza- wilgoć (3) nie uziarnienia za pomocą przesiewania na su-www.rcl.gov.pl 4.3. Pompa próżniowa wyposażona we wskaźnik ciś- cho i na mokro nienia (urządzenie do pomiaru ciśnienia)

18) PN-EN 14787:2006: Nawozy i środki wapnujące.

Oznaczanie zawartości wody. Wytyczne i zale- 4.4. Parownica o średnicy wewnętrznej około 100 mm cenia

4.5. Suszarka laboratoryjna umożliwiająca kontrolę

19) PN-EN 14888:2006: Nawozy i środki wapnujące. temperatury w zakresie (105 ± 2) °C

Oznaczanie zawartości kadmu

5. P r z y g o t o w a n i e p r ó b k i d o b a d a ń

20) PN-EN 12048:1999: Nawozy stałe i środki wap- nujące. Oznaczanie zawartości wilgoci. Metoda Próbkę do badań pobrać zgodnie z PN-EN wagowa z suszeniem w temperaturze (105 ±2) 1482-1:2008 i przygotować (bez rozdrabniania stopni C. w młynku) zgodnie z PN-EN 1482-2:2008.

Jeśli to konieczne, materiał próbki szybko rozkru- Uwaga: Przed użyciem eksykatora niezbędne jest szyć w moździerzu (nie mleć), całość wymieszać jego sprawdzenie na szczelność. i natychmiast przygotować próbkę analityczną

Przed wytworzeniem próżni zaleca się umieszcze-

(6.1). nie eksykatora za osłoną zabezpieczającą i pozo-

Uwaga: Zaleca się rozkruszanie próbki w powietrzu stawienie do czasu wyrównania ciśnienia atmo- o wilgotności względnej od 40 % do 60 %. sferycznego.

W celu wyrównania ciśnień należy stopniowo 6. S p o s ó b p o s t ę p o w a n i a wpuszczać powietrze do wnętrza eksykatora, które uprzednio osuszono, przepuszczając przez złoże 6.1. Próbka analityczna aktywnego silikażelu (3). Następnie należy otwo-

Zdjąć przykrywkę z naczynka wagowego (4.1) i su- rzyć eksykator, szybko zakryć naczynko i zważyć szyć naczynko oraz przykrywkę przez 2 h w suszar- wraz z zawartością, z dokładnością do 0,001 g. ce laboratoryjnej (4.5) w temperaturze 105 °C.

Ochłodzić w eksykatorze (4.2). 7. W y r a ż a n i e w y n i k ó w

Po ochłodzeniu do temperatury otoczenia zakryć

Zawartość wilgoci (x) w nawozie lub środku wapnu- naczynko przykrywką i zważyć z dokładnością do jącym wyrażoną jako procent (m/m) obliczyć ze 0,001g. Do przygotowanego naczynka odważyć wzoru: z próbki do badań około 10 g nawozu, następnie nakryć naczynko przykrywką i zważyć z dokład- m — m x = x 100 nością do 0,001 g. m

6.2. Oznaczanie w którym:

Odkryte naczynko wagowe (4.1) zawierające od- ważkę badanej próbki oraz przykrywkę naczynka m jest masą próbki analitycznej przed suszeniem umieścić w eksykatorze (4.2) zawierającym świeżo (w gramach) aktywowany silikażel (3). m jest masą próbki analitycznej po suszeniu (w gra-

Stosując pompę próżniową (4.3), zredukować ciś-¹ mach) nienie w eksykatorze do ciśnienia (66 ± 1,3) x 10³

Pa (500 ± 10) mm Hg i ciśnienie to utrzymywać Wynik będący średnią co najmniej dwóch oznaczeń przez 24 h w temperaturze (25 ± 3) °C. zaokrąglić do 0,1 % (m/m). www.rcl.gov.pl