Rozporządzenie Ministra Gospodarki z dnia 8 września 2010 r. w sprawie sposobu pakowania nawozów mineralnych, umieszczania informacji o składnikach nawozowych na tych opakowaniach, sposobu badania nawozów mineralnych oraz typów wapna nawozowego

§ 1.

1. Rozporządzenie określa: mikroskładników nawozowych w nawozach mineral- nych, która została określona w załączniku nr 1 do roz-

1) szczegółowy sposób umieszczania informacji porządzenia. Dopuszcza się podawanie zawartości umożliwiającej identyfikację nawozów, o której całkowitej lub rozpuszczalnej mikroskładników nawo- mowa w art. 9 ust. 2 pkt 1 ustawy z dnia 10 lipca zowych w mg/kg lub mg/l.

2007 r. o nawozach i nawożeniu, zwanej dalej

„ustawą”; 4. W nawozach mineralnych:

2) sposób pakowania nawozów; 1) zawartość azotu, fosforu, potasu, wapnia, magne- zu, sodu i siarki powinna być wyrażona w formie

3) dopuszczalne tolerancje zawartości składników pierwiastka: azotu (N), fosforu (P), potasu (K), wap- nawozowych; nia (Ca), magnezu (Mg), sodu (Na), siarki (S) lub (z wyjątkiem azotu) w formie tlenku: pięciotlenku

4) sposób pobierania próbek i metody badań nawo- fosforu (P O ), tlenku potasu (K O), tlenku wapnia zów mineralnych w celu kontroli ich jakości; (CaO), tlenku magnezu (MgO), tlenku sodu (Na O), trójtlenku siarki (SO ) lub w obu wymienionych

5) typy wapna nawozowego oraz szczegółowe wy- formach; magania jakościowe dla tych typów.

2) przy przeliczaniu zawartości wyrażonej w formie 2. Rozporządzenie nie dotyczy nawozów, o których tlenkowej na formę pierwiastkową stosuje się na- mowa w art. 2 ust. 1 pkt 2 ustawy. stępujące współczynniki przeliczeniowe:

a) fosfor (P) = pięciotlenek fosforu (P O ) x 0,436,

§ 2.

1. W informacji umożliwiającej identyfikację²⁵ nawozów, o której mowa w art. 9 ust. 2 pkt 1 ustawy, b) potas (K) = tlenek potasu (K O) x 0,830, zawartej na opakowaniu lub etykiecie, a w przypad-

c) wapń (Ca) = tlenek wapnia (CaO) x 0,715, kach nawozów luzem zawartej w dokumentach, w któ- re się je zaopatruje, zapewnia się umieszczanie danych d) magnez (Mg) = tlenek magnezu (MgO) x 0,603, o deklarowanych składnikach i mikroskładnikach na-

e) sód (Na) = tlenek sodu (Na O) x 0,742, wozowych.²

f) siarka (S) = trójtlenek siarki (SO ) x 0,400;

2. Informacja wskazująca dane o deklarowanej za- wartości podstawowych i drugorzędnych składników 3) zawartość mikroskładników nawozowych powin- nawozowych powinna być podawana jako procent na być wyrażona wyłącznie w formie pierwiastków: masowy wyrażony liczbą całkowitą lub, w razie po- boru (B), kobaltu (Co), miedzi (Cu), żelaza (Fe), trzeby, o ile pozwala na to dokładność metody anali- manganu (Mn), molibdenu (Mo), cynku (Zn). tycznej, dane te powinny być podane z dokładnością

5. Przy określaniu danych dotyczących zawartości do pierwszego miejsca po przecinku. form składników nawozowych i wartości oznaczeń ich rozpuszczalności w odpowiednich roztworach lub Minister Gospodarki kieruje działem administracji rządo- w wodzie stosuje się przepisy ust. 4. wej — gospodarka, na podstawie § 1 ust. 2 rozporządzenia

Prezesa Rady Ministrów z dnia 16 listopada 2007 r. w spra- www.rcl.gov.pl wie szczegółowego zakresu działania Ministra Gospodarki § 3. 1. Informacja o składnikach podstawowych, (Dz. U. Nr 216, poz. 1593). drugorzędnych i mikroskładnikach nawozowych po-

Niniejsze rozporządzenie zostało notyfikowane Komisji winna zawierać pełne nazwy pierwiastków i odpowia-

Europejskiej w dniu 19 kwietnia 2010 r. pod numerem dające im symbole chemiczne.

2010/0231/PL, zgodnie z § 4 rozporządzenia Rady

Ministrów z dnia 23 grudnia 2002 r. w sprawie sposobu

2. Jeżeli nawóz jest wieloskładnikowy, to kolejność funkcjonowania krajowego systemu notyfikacji norm i ak- poszczególnych składników przy deklarowaniu ich za- tów prawnych (Dz. U. Nr 239, poz. 2039 oraz z 2004 r. Nr 65, poz. 597), które wdraża dyrektywę 98/34/WE z dnia wartości powinna być następująca:

22 czerwca 1998 r. ustanawiającą procedurę udzielania in- formacji w zakresie norm i przepisów technicznych 1) azot (N);

(Dz. Urz. WE L 204 z 21.07.1998, z późn. zm.; Dz. Urz. UE

Polskie wydanie specjalne, rozdz. 13, t. 20, str. 337, z późn. 2) fosfor (P) lub wyrażony jako pięciotlenek fosforu zm.). (P O );

3) potas (K) lub wyrażony jako tlenek potasu (K O); § 6. 1. Nawozy powinny być pakowane w sposób umożliwiający:

4) wapń (Ca) lub wyrażony jako tlenek wapnia (CaO);

1) zabezpieczanie ich przed niekorzystnymi wpływa-

5) magnez (Mg) lub wyrażony jako tlenek magne- mi otoczenia powodującymi zmiany jakościowe zu (MgO); i ilościowe;

6) sód (Na) lub wyrażony jako tlenek sodu (Na O);

² 2) zapobieganie zagrożeniu dla zdrowia ludzi, zwie-

7) siarka (S) lub wyrażona jako trójtlenek siar- rząt i środowiska, które może powstać w związku ki (SO ). z obrotem, przewozem i przechowywaniem nawo- zów;

3. Zawarte w nawozie i możliwe do zadeklarowa-

3) zabezpieczanie opakowania przed możliwością nia mikroskładniki nawozowe wymienia się w kolej- otwarcia i odlania bądź odsypania nawozu bez po- ności alfabetycznej ich symboli chemicznych. zostawienia wyraźnych śladów;

§ 4.

1. W nawozach mineralnych zawierających

4) zabezpieczanie opakowania przed możliwością podstawowe składniki nawozowe z dodatkiem skład- uszkodzenia, usunięcia lub zamiany etykiet, jeżeli ników drugorzędnych zawartość wapnia (Ca), magne- są one dołączone do opakowania. zu (Mg), sodu (Na), siarki (S) powinna być deklarowa- na, jeżeli wynosi co najmniej:

2. Opakowanie nawozu powinno być dobierane

1) 1,0 % tlenku wapnia (CaO), to jest 0,7 % wap- w zależności od własności fizykochemicznych nawo- nia (Ca); zu; dopuszcza się używanie worków wentylowych.

2) 1,0 % tlenku magnezu (MgO), to jest 0,6 % magne- zu (Mg); 3. Opakowanie nawozu powinno być zamknięte w taki sposób, aby jego otwarcie spowodowało uszko-

3) 1,5 % tlenku sodu (Na O), to jest 1,1 % sodu (Na); dzenie zamknięcia lub kontrolki zamknięcia, lub same- go opakowania.

4) 2,5 % trójtlenku siarki (SO ), to jest 1,0 % siar- ki (S).

§ 7.

1. Do pobierania próbek oraz badań nawozów mineralnych stosuje się metody określone w załączni-

2. Deklarację zawartości wapnia (Ca) w nawozach sporządza się tylko wówczas, gdy jest on rozpuszczal- kach III i IV do rozporządzenia (WE) nr 2003/2003 Par- ny w wodzie. lamentu Europejskiego i Rady z dnia 13 października 2003 r. w sprawie nawozów (Dz. Urz. WE L 304 3. Zawartość jednego lub więcej spośród następu- z 21.11.2003, str. 1—194, z późn. zm.; Dz. Urz. UE Pol- jących mikroskładników nawozowych: boru (B), ko- skie wydanie specjalne, rozdz. 13, t. 32 str. 467—660, baltu (Co), miedzi (Cu), żelaza (Fe), manganu (Mn), z późn. zm.), zwanego dalej „rozporządzeniem molibdenu (Mo), cynku (Zn) powinna być deklarowa- nr 2003/2003”. na, jeżeli mikroskładniki nawozowe są dodane i wy- stępują co najmniej w ilościach określonych w załącz- 2. Z pobrania próbek nawozu do badań sporządza niku nr 1 do rozporządzenia. się protokół na formularzu określonym w załączniku nr 2 do rozporządzenia.

4. W nawozach mineralnych wprowadzonych do obrotu mogą być deklarowane inne mineralne skład-

§ 8.

Do badania zawartości fosforu rozpuszczalne- niki nawozowe, niewymienione w ust. 1. go w obojętnym roztworze cytrynianu amonu i w wo- dzie stosuje się:

§ 5.

W nawozach mineralnych zawartość magne- zu (Mg), sodu (Na), siarki (S) oraz mikroskładników 1) załącznik I rozporządzenia nr 2003/2003 w czę- nawozowych powinna być deklarowana jako: ści A. 2. Nawozy fosforowe w zakresie stosowania metody i wielkości naważki do ekstrakcji;

1) zawartość składnika rozpuszczalnego w wodzie, jeżeli składnik ten jest całkowicie rozpuszczalny;

2) załącznik IV rozporządzenia nr 2003/2003 w zakre-

2) całkowita zawartość składnika i zawartość składni- sie: ka rozpuszczalnego w wodzie dla magnezu, sodu www.rcl.gov.pla) metody 1 dotyczącej przygotowania próbki do i siarki, gdy zawartość składnika rozpuszczalnego badań, w wodzie stanowi co najmniej jedną czwartą za- wartości całkowitej; b) metody 3.2. dotyczącej oznaczania wyekstraho- wanego fosforu;

3) całkowita zawartość składnika i zawartość składni- ka rozpuszczalnego w wodzie dla mikroskładników

3) normę PN-C-87015:1988 Nawozy sztuczne. Meto- nawozowych, gdy zawartość składnika rozpusz- dy badań zawartości fosforanów (rozdz. 6 Metoda czalnego w wodzie stanowi co najmniej połowę ekstrakcji dwuetapowej). zawartości całkowitej;

4) całkowita zawartość składnika, w przypadku gdy § 9. Metody badań zawartości zanieczyszczeń zawartość składników nawozowych nie spełnia w nawozach mineralnych określa załącznik nr 3 do wymagań określonych w pkt 1, 2 lub 3. rozporządzenia.

§ 10.

Metody badań właściwości fizycznych nawo- § 13. Metody badań wapna nawozowego i wapna zów mineralnych określa załącznik nr 4 do rozporzą- nawozowego zawierającego magnez określa załącznik dzenia. nr 7 do rozporządzenia.

§ 11.

1. W stosunku do deklarowanej zawartości § 14. Rozporządzenie wchodzi w życie po upływie składników nawozowych w nawozach mineralnych są 14 dni od dnia ogłoszenia. dopuszczalne tolerancje wynikające ze zmienności pa- rametrów produkcji, pobierania próbek i analizy.

Minister Gospodarki: W. Pawlak

2. Do dopuszczalnych tolerancji, o których mowa w ust. 1, dla nawozów wymienionych w załączni- ku I rozporządzenia nr 2003/2003 stosuje się dopusz- Niniejsze rozporządzenie było poprzedzone rozporządze- czalne tolerancje określone w załączniku II tego rozpo- niem Ministra Gospodarki z dnia 30 maja 2001 r. w spra- rządzenia. wie szczegółowego sposobu zamieszczania informacji do- tyczącej identyfikacji nawozów, sposobu ich pakowania, 3. Dopuszczalne tolerancje, o których mowa dopuszczalnych tolerancji zawartości składników nawozo- wych w nawozach mineralnych, sposobu pobierania pró- w ust. 1, dla nawozów niewymienionych w załączni- bek i metod badania nawozów mineralnych oraz wartości ku I rozporządzenia 2003/2003 określa załącznik nr 5 zanieczyszczeń (Dz. U. Nr 91, poz. 1016) oraz rozporządze- do rozporządzenia. niem Ministra Gospodarki i Pracy z dnia 19 maja 2004 r. w sprawie określenia typów wapna nawozowego (Dz. U.

§ 12.

Typy wapna nawozowego oraz szczegółowe Nr 130, poz. 1384), które zgodnie z art. 51 ustawy z dnia wymagania jakościowe dla tych typów określa załącz- 10 lipca 2007 r. o nawozach i nawożeniu (Dz. U. Nr 147, nik nr 6 do rozporządzenia. poz. 1033) utraciły moc z dniem 15 listopada 2009 r. www.rcl.gov.pl MINIMALNA ZAWARTOŚĆ MIKROSKŁADNIKÓW NAWOZOWYCH W NAWOZACH MINERALNYCH

WYRAŻONA W PROCENTACH (m/m)

1.1. Stałe lub płynne mieszanki mikroskładników nawozowych

Nazwa mikroskładnika Forma mikroskładnika nawozowego nawozowego wyłącznie mineralna schelatowana lub skompleksowana

Bor (B) 0,1 —

Kobalt (Co) 0,01 0,01

Miedź (Cu) 0,25 0,05

Żelazo (Fe) 1,0 0,15

Mangan (Mn) 0,25 0,05

Molibden (Mo) 0,01 —

Cynk (Zn) 0,25 0,05

Całkowita zawartość mikroskładników nawozowych:

— w mieszance stałej: co najmniej 3 % (m/m),

— w mieszance płynnej: co najmniej 1,5 % (m/m).

1.2. Nawozy zawierające podstawowe lub drugorzędne składniki nawozowe z dodatkiem mikroskładników nawozowych

Stosowane doglebowo

Nazwa mikroskładnika do upraw polowych Stosowane dolistnie nawozowego w ogrodnictwie i użytków zielonych

Bor (B) 0,01 0,01 0,010

Kobalt (Co) 0,002 — 0,002

Miedź (Cu) 0,01 0,002 0,002

Żelazo (Fe) 0,5 0,02 0,020

Mangan (Mn) 0,1 0,01 0,010

Molibden (Mo) 0,001 0,001 0,001

Cynk (Zn) 0,01 0,002 0,002 www.rcl.gov.pl PROTOKÓŁ POBRANIA PRÓBEK NAWOZU DO BADAŃ

1. UCZESTNICY, MIEJSCE I CZAS

1.1. Nazwisko i adres próbkobiorcy .........................................................................................................................

…………………………......................................................................................…........................................…….

1.2. Adres miejsca, data i godzina pobierania próbek ...........................................................................................

…………………………......................................................................................…........................................…….

1.3. Nazwa i adres właściciela nawozu ....................................................................................................................

…………………………......................................................................................…........................................…….

1.4. Nazwisko i adres przedstawiciela właściciela obecnego podczas pobierania próbek .................................

…………………………......................................................................................…........................................…….

1.5. Nazwisko i adres świadka obecnego podczas pobierania próbek .................................................................

…………………………......................................................................................…........................................…….

2. SPRAWDZANIE DOKUMENTÓW

2.1. Produkty, z których pobrano próbki, dostarczono z ........................................................................................

…………………………......................................................................................…........................................…….

2.1.1. Nazwa producenta, sprzedawcy lub importera nawozu .................................................................................

…………………………......................................................................................…........................................…….

2.1.2. Czy oznaczenie wyrobu jest zgodne z wymaganiami kontraktowymi? o tak o nie

2.1.3. Partia lub dostawa, z której pobrano próbki, jest identyfikowana za pomocą:

…………………………......................................................................................…........................................…….

2.1.4. Produkty, z których pobrano próbki, były wysłane przez producenta (data) ................................................

2.1.5. Partię dostarczono (data) ...................................................................................................................................

2.1.6. Partię, z której pobrano próbki, zaimportowano (data) ...................................................................................

2.1.7. Wielkość partii lub jednostek dostawczych wynosiła: ....................................................................................

3. IDENTYFIKACJA (dotyczy tylko produktu w opakowaniach) www.rcl.gov.pl 3.1. Czy znaki identyfikacyjne (oznakowanie) opakowań są zgodne z dokumentacją? o tak o nie

4. ZEWNĘTRZNE SPRAWDZENIE TOWARÓW

4.1. Produkty dostarczono w następującej postaci: ...............................................................................................

…………………………......................................................................................…........................................…….

4.2. Produkty, z których pobrano próbki, znajdowały się: ......................................................................................

…………………………......................................................................................…........................................…….

4.3. Partia była: o kompletna o niekompletna

4.4. Uszkodzenie lub zniszczenie produktów: produkty były nieuszkodzone o produkty były zniszczone/uszkodzone o

4.5. Część partii o pogorszonej jakości zawierała: ..................................................................................................

…………………………......................................................................................…........................................…….

4. 6. Z części partii o pogorszonej jakości pobrano próbki: oddzielnie o nieoddzielnie o 5. POBIERANIE PRÓBEK

5.1. Miejsce pobierania próbek ................................................................................................................................

5.2. Metoda pobierania próbek: mechaniczna o ręczna o

5.3. Próbki pobrano z produktu znajdującego się: w ruchu o w spoczynku o 5.4. Liczba pobranych próbek pierwotnych ............................................................................................................

5.5. Liczba badanych jednostek ................................................................................................................................

5.6. Ogólna masa próbki (suma mas próbek pierwotnych) ...................................................................................

6. POMNIEJSZANIE MASY OGÓLNEJ PRÓBKI I OTRZYMYWANIE PRÓBEK KOŃCOWYCH

6.1. Pomniejszanie próbki końcowej wykonano za pomocą: .................................................................................

6.2. Podział próbki pomniejszonej do próbki końcowej wykonano za pomocą: ..................................................

…………………………......................................................................................…........................................…….

6.3. Próbkę końcową otrzymano (data) ...................................................................................................................

6.4. Próbkę końcową zapieczętowano (data) ..........................................................................................................

7. SZCZEGÓŁOWE INFORMACJE I UWAGI .........................................................................................................

…………………………......................................................................................…........................................…….

…………………………......................................................................................…........................................……. www.rcl.gov.pl Powyższe dane są zgodne z najlepszą wiedzą, dokładne i możliwie wyczerpujące.

........................................................

(podpis próbkobiorcy)

METODY BADAŃ ZAWARTOŚCI ZANIECZYSZCZEŃ W NAWOZACH MINERALNYCH

Norma PN-C-87070:1992 Nawozy sztuczne. Badania 4.2.2. O d c z y n n i k i : zawartości arsenu, kadmu, ołowiu i rtęci w nawozach 1) handlowy roztwór wzorcowy rtęci o stężeniu azotowych i fosforowych. 1 mg/ml;

2) roztwór wzorcowy roboczy rtęci:

1. Oznaczanie arsenu

Do kolby pomiarowej o pojemności 100 ml 1.1. Oznaczanie zawartości arsenu metodą atomowej odmierzyć 100 μl roztworu wzorcowego, do- spektrofotometrii absorpcyjnej z zastoso- pełnić wodą do kreski i wymieszać; 1 ml tak waniem techniki generowania wodorków — przygotowanego roztworu zawiera 1 μg rtęci. wg PN-C-87070-03:1992 rozdz. 3

Roztwór należy przygotować bezpośrednio przed wykonaniem oznaczania;

1.2. Oznaczanie zawartości arsenu metodą spektrofo- tometryczną z dietyloditiokarbaminianem srebra 3) tlen sprężony o czystości 99,99 %.

— wg PN-C-87070-03:1992 rozdz. 4

4.2.3. A p a r a t u r a i p r z y r z ą d y

2. Oznaczanie kadmu 1) spektrofotometr absorpcji atomowej przezna- czony do oznaczania rtęci techniką amalga-

2.1. Oznaczanie zawartości kadmu metodą atomowej macji par rtęci, wyposażony w niskociśnie- spektrofotometrii absorpcyjnej z zastosowaniem niową lampę rtęciową, blok kuwet pomiaro- kuwety grafitowej — wg PN-C-87070-04:1992 wych, piec, katalizator, łódeczki do próbek; rozdz. 3

2) waga analityczna o dokładności ważenia 2.2. Oznaczanie zawartości kadmu metodą atomowej 0,0001g; spektrofotometrii absorpcyjnej w płomieniu acety- 3) pipety automatyczne o pojemności 50 len-powietrze wg PN-C-87070-04:1992/Az1:1997* i 100 μl.

3. Oznaczanie ołowiu 4.2.4. P r z y g o t o w a n i e s p e k t r o f o t o m e t r u d o o z n a c z a n i a

3.1. Oznaczanie zawartości ołowiu metodą atomowej

Przygotowanie aparatu zgodnie z instrukcją ob- spektrofotometrii absorpcyjnej z zastosowaniem sługi polega na: kuwety grafitowej — wg PN-C-87070-05:1992 rozdz. 3 1) ustawieniu przepływu tlenu;

2) włączeniu aparatu i komputera, ustabilizowa-

3.2. Oznaczanie zawartości ołowiu metodą atomowej niu; spektrofotometrii absorpcyjnej w płomieniu ace- tylen-powietrze — wg PN-C-87070-05:1992 3) wprowadzeniu (odpowiedniego dla danej rozdz. 4 próbki) programu czasowego dla etapów: suszenia, mineralizacji, oczekiwania;

4. Oznaczanie rtęci 4) wprowadzeniu danych dotyczących próbki i wielkości naważki.

4.1. Oznaczanie zawartości rtęci metodą atomowej spektrofotometrii absorpcyjnej z zastosowaniem 4.2.5. S p o r z ą d z a n i e k r z y w e j w z o r c o w e j techniki zimnych par — wg PN-C-87070-06:1992 Sporządzić krzywą wzorcową z roztworu wzorco- wego roboczego rtęci w zakresie od 0,05 ng/ml 4.2. Oznaczanie zawartości rtęci metodą atomowej do 50 ng/ml. Krzywą wzorcową wykonuje się spektrofotometrii absorpcyjnej z zastosowaniem przy włączaniu aparatu do eksploatacji oraz po techniki amalgamacji par rtęci każdej naprawie serwisowej.

4.2.1. O p i s m e t o d y 4.2.6. W y k o n a n i e o z n a c z e n i a

Metoda polega na absorpcji promieniowania Do łódeczki do spalań odważyć, w zależności od emitowanego przez niskociśnieniową lampę zawartości rtęci w nawozie, od 50 mg do rtęciową przy długości fali 254 nm przez pary www.rcl.gov.pl200 mg badanej próbki. Po umieszczeniu łórtęci powstające w atmosferze tlenu, w cyklu: deczki w aparacie uruchomić program termicz- spalanie próbki — amalgamacja — uwalnianie nej obróbki próbki. Dla danej próbki należy wy- par rtęci, przy odpowiednio dobranym progra- konać co najmniej dwa pomiary. Jednocześnie mie czasowo-temperaturowym i pomiarze ab- należy wykonać próbę ślepą. sorbancji. Zawartość rtęci w analizowanej prób-

4.2.7. W y n i k k o ń c o w y o z n a c z a n i a ce nawozu wyznacza się przez porównanie z ab- sorbancją roztworu wzorcowego rtęci. Zawartość rtęci w badanej próbce, po obróbce sygnału analitycznego, podawana jest w mg/kg. * Za wynik końcowy oznaczania należy przyjąć U w a g a : średnią arytmetyczną wyników dwóch równo-

W normie nie podano badanego zakresu stężenia dla kad- mu. Metodę można stosować przy stężeniu kadmu w ba- ległych oznaczeń, między którymi różnica nie danym roztworze w zakresie 0,05 μg/ml do 3 μg/ml. przekracza 20 % wyniku niższego.

METODY BADAŃ WŁAŚCIWOŚCI FIZYCZNYCH NAWOZÓW MINERALNYCH

1. Badanie temperatury krystalizacji ciekłych nawo- metr pomocniczy umieścić w łaźni oziębiającej. zów mineralnych Po osiągnięciu odpowiedniej temperatury łaźni wstawić probówkę z badanym nawozem i zanu-

1.1. O p i s m e t o d y rzyć w niej termometr pomiarowy. Zawartość probówki powoli chłodzić, poruszając wolno ter-

Wykonanie oznaczenia temperatury krystalizacji mometrem wzdłuż ścianek probówki, a w mo- ciekłych nawozów mineralnych polega na stop- mencie pojawienia się pierwszych kryształów od- niowym oziębieniu badanej próbki i odczytaniu czytać temperaturę. Kolejne pomiary należy wy- temperatury, przy której pojawiają się pierwsze kryształy związków mineralnych wchodzących konać, stosując uprzednio przygotowane próbki. w skład nawozu. W celu określenia temperatury krystalizacji należy wykonać przynajmniej 2 pomiary. Różnica pomię-

1.2. A p a r a t u r a dzy wynikami nie powinna wynosić więcej niż 1 °C.

1) termometr pomiarowy o zakresie pomiarowym zgodnym z przewidywaną temperaturą krysta- 1.4. W y r a ż e n i e w y n i k ó w lizacji i działce elementarnej 0,1 °C;

Temperaturę krystalizacji ciekłych nawozów mi-

2) probówka szklana o średnicy około 15 mm neralnych wyraża się w °C. Za wynik należy przy- i wysokości około 150 mm; jąć średnią arytmetyczną wyników co najmniej

3) łaźnia chłodząca (zlewka o pojemności 400 ml); dwóch oznaczeń nieróżniących się między sobą więcej niż o 1 °C.

4) termometr pomocniczy o zakresie pomiaro- wym zgodnym z przewidywaną temperaturą 2. Badanie gęstości ciekłych nawozów mineralnych krystalizacji i działce elementarnej 1 °C. metodą areometryczną

1.3. W y k o n a n i e o z n a c z e n i a 2.1. PN-C-87030-10:1989 Nawozy sztuczne ogrodnicze.

Oznaczanie gęstości

Do wykonania oznaczenia należy przygotować łaźnię oziębiającą. Łaźnia oziębiająca powinna po- 2.2. PN-B-13042:1983 Densymetry uniwersalne siadać temperaturę o 5—8 °C niższą od przewidy- wanej temperatury krystalizacji badanego nawo- 3. Badanie składu ziarnowego nawozów granulowa- zu. W celu uzyskania takiej łaźni należy do zlewki nych o pojemności 400 ml wlać około 300 ml mieszani-

3.1. PN-EN 1235:1999 Nawozy stałe. Badanie uziarnie- ny oziębiającej (łaźnię oziębiającą można uzyskać nia metodą sitową również w inny stosowany w laboratorium spo- sób). Następnie kilka probówek należy napełnić 3.2. PN-EN 1235:1999/A1:2004 Nawozy stałe. Badanie badanym nawozem do 1/3 ich wysokości. Termo- uziarnienia metodą sitową www.rcl.gov.pl DOPUSZCZALNE TOLERANCJE ZAWARTOŚCI SKŁADNIKÓW NAWOZOWYCH W NAWOZACH

MINERALNYCH, WYNIKAJĄCE ZE ZMIENNOŚCI PARAMETRÓW PRODUKCJI, POBIERANIA PRÓBEK

I ANALIZY

Tolerancje wskazane w niniejszym załączniku są war- rozpuszczalności dopuszczalna tolerancja wyno- tościami ujemnymi wyrażonymi w procentach obli- si: czonych masowo, % (m/m).

a) 1/5 wartości deklarowanej przy zawartości Tolerancji nie stosuje się w przypadku wartości mini- fosforu od 1 % do 5 % (m/m), malnych i maksymalnych.

b) 1,1 % przy zawartości fosforu powyżej 1. Nawozy jednoskładnikowe 5 % (m/m);

1) N a w o z y a z o t o w e 3) N a w o z y p o t a s o w e

W przypadku deklarowania zawartości azotu cał- W przypadku deklarowania zawartości potasu kowitego (N) lub jego form dopuszczalna tole- całkowitego (K) w przeliczeniu na K O lub jego rancja wynosi: rozpuszczalności w wodzie dopuszczalna tole- rancja wynosi:

a) 1/5 wartości deklarowanej przy zawartości azotu od 1 % do 5 % (m/m), a) 1/5 wartości deklarowanej przy zawartości po-

b) 1,1 % przy zawartości azotu powyżej tasu od 1 % do 5 % (m/m),

5 % (m/m); b) 1,1 % przy zawartości potasu powyżej 5 % (m/m).

2) N a w o z y f o s f o r o w e

W przypadku deklarowania zawartości fosforu 2. Nawozy wieloskładnikowe zawierające podstawo- całkowitego (P) w przeliczeniu na P O lub jego we składniki nawozowe

Nawozy wieloskładnikowe (N, P, K) Dopuszczalna tolerancja

Składniki nawozowe: 1/5 wartości deklarowanej w odniesieniu do całkowi-

— azot (N) tej zawartości danego składnika oraz jego form lub

— fosfor jako P O rozpuszczalności

— potas jako K O

Łączna suma ujemnych odchyłek w stosunku do su- my zawartości deklarowanej:

— nawozy dwuskładnikowe (NK, NP, PK) 1,5

— nawozy trójskładnikowe (NPK) 1,9

3. Nawozy zawierające drugorzędne składniki nawo- 4. Nawozy zawierające jeden lub kilka mikroskładni- zowe ków nawozowych

Dopuszczalna tolerancja w odniesieniu do deklaro-

Dopuszczalne tolerancje w odniesieniu do deklaro- wanych zawartości mikroskładników nawozowych wanej zawartości wapnia, magnezu, sodu i siarki powinna wynosić: powinny wynosić 1/4 ich deklarowanej zawartości,

1) 1/2 wartości deklarowanej przy zawartości nie- jednak nie więcej niż 0,9 % w przeliczeniu na CaO, przekraczającej 0,05 % (m/m);

MgO, Na O, SO , to jest: 0,64 % dla Ca, 0,55 % dla 2) 1/4 wartości deklarowanej przy zawartości od Mg, 0,67 % dla Na i 0,36 % dla S (w odniesieniu do 0,05 % do 2 % (m/m); wartości bezwzględnej). 3) 0,4 % dla zawartości powyżej 2 % (m/m). www.rcl.gov.pl TYPY WAPNA NAWOZOWEGO ORAZ SZCZEGÓŁOWE WYMAGANIA JAKOŚCIOWE DLA TYCH TYPÓW

Tabela 1. Typy wapna nawozowego niezawierającego magnezu

Minimalna zawartość

Składniki podstawowe Inne

Lp. Typ Odmiana składników i sposób otrzymywania wymagania nawozowych

CaO %

1 2 3 4 5 6

Tlenek wapnia.

1 01 80

Przerób skał wapiennych

Odsiew na sicie o wymiarze

Tlenek wapnia.

2 02 70 boku oczek kwadratowych:

Przerób skał wapiennych

2 mm, %, najwyżej 25

Tlenek wapnia.

3 Z przerobu 03 60

Przerób skał wapiennych skał wapiennych Tlenek wapnia i węglan Odsiew na sicie o wymiarze wapnia lub węglan boku oczek kwadratowych:

4 04 50 wapniowy. 2 mm, %, najwyżej 10;

Przerób skał wapiennych przesiew przez sito o wymiarze

Węglan wapnia. boku oczek kwadratowych:

5 05 40

Przerób skał wapiennych 0,5 mm, %, co najmniej 50

Tlenek wapnia, węglan

Zawartość wody, %, wapnia, krzemiany wapnia. najwyżej 10;

6 06 Wapno posodowe suche, 35 zawartość chlorków, %, wapno defekacyjne, wapno najwyżej 2,5 pokarbidowe

Węglan wapnia.

Wapno pocelulozowe, wapno posiarkowe, Zawartość wody, %, wapno dekarbonizacyjne, najwyżej 30; zawartość

7 07 wapno defekacyjne, 30 chlorków, %, najwyżej 3,5 wapno pokarbidowe lub 3 ; zawartość siarczków,

Z produkcji wilgotne, wapno posodowe %, najwyżej 1,5 ubocznej podsuszone, wapno pogaszalnicze podsuszone

Węglan wapnia. Wapno defekacyjne, wapno Zawartość wody, %, posodowe odsączone, najwyżej 40; zawartość

8 08 25 wapno pocelulozowe chlorków, %, najwyżej 3 wilgotne, wapno lub 3,5 poneutralizacyjne

Węglan wapnia. Zawartość wody, %,

9 09 Wapno defekacyjne mokre, 20 najwyżej 50; zawartość wapno posodowe mokre chlorków, %, najwyżej 3

Węglan wapnia, Zawartość wody, %,

10 06a 35 wapno kredowe suche najwyżej 10 www.rcl.gov.plWęglan wapnia, wapno Zawartość wody, %, 11 Pochodzenia 07a 30 kredowe podsuszone najwyżej 30 naturalnego

— kopalina Węglan wapnia, Zawartość wody, %,

12 08a 25 kreda odsączona najwyżej 40

Węglan wapnia, Zawartość wody, %,

13 09a 20 wapno kredowe mokre najwyżej 50

Tylko dla wapna posodowego suchego.

Tylko dla wapna pocelulozowego.

Tylko dla wapna posodowego podsuszonego, wapna posodowego odsączonego i wapna posodowego mokrego.

Tylko dla wapna pocelulozowego i posiarkowego.

Tabela 2. Typy wapna nawozowego zawierającego magnez

Minimalna zawartość

Składniki podstawowe składników

Lp. Typ Odmiana Inne wymagania i sposób otrzymywania nawozowych

CaO + w tym

MgO % MgO %

1 2 3 4 5 6 7

1 Tlenek wapnia i tlenek Odsiew na sicie o wymiarze magnezu oraz węglan boku oczek kwadratowych: wapnia i węglan magnezu. 2 mm, %, najwyżej 25

01 75 25

Prażenie, mielenie, odsiewanie skał wapniowo-magnezowych

Tlenkowe

2 Tlenek wapnia i tlenek Odsiew na sicie o wymiarze magnezu oraz węglan boku oczek kwadratowych: wapnia i węglan magnezu. 2 mm, %, najwyżej 25

02 60 20

Prażenie, mielenie, odsiewanie skał wapniowo-magnezowych

3 Węglan wapnia i węglan Zawartość wody, %, magnezu lub węglan najwyżej 10; odsiew na sicie wapnia, węglan magnezu, o wymiarze boku oczek tlenek wapnia i tlenek kwadratowych: 2 mm, %, magnezu. Mielenie, najwyżej 10; przesiew przez

03 odsiewanie skał 50 15 sito o wymiarze boku oczek wapniowo-magnezowych kwadratowych: 0,5 mm, %, lub mieszanie skał co najmniej 50 wapniowo-magnezowych z prażonymi skałami wapniowo-magnezowymi

4 Węglan wapnia i węglan Zawartość wody, %, magnezu lub węglan najwyżej 10; odsiew na sicie wapnia, węglan magnezu o wymiarze boku oczek i tlenek wapnia. Mielenie, kwadratowych: 2 mm, %,

04 50 8 odsiewanie, mieszanie skał najwyżej 10; przesiew przez wapniowo-magnezowych sito o wymiarze boku oczek ze skałami wapniowymi kwadratowych: 0,5 mm, %, lub tlenkiem wapnia co najmniej 50

5 Węglan wapnia i węglan Zawartość wody, %, magnezu. Mielenie, najwyżej 10; odsiew na sicie

Węglanowe odsiewanie skał o wymiarze boku oczek wapniowo-magnezowych kwadratowych: 2 mm, %,

05 45 15 najwyżej 10; przesiew przez sito o wymiarze boku oczek kwadratowych: 0,5 mm, %, co najmniej 50

6 Węglan wapnia i węglan Zawartość wody, %, magnezu lub węglan najwyżej 10; odsiew na sicie wapnia, węglan magnezu o wymiarze boku oczek i tlenek wapnia. Mielenie, kwadratowych: 2 mm, %,

06 45 8 www.rcl.gov.plodsiewanie, mieszanie skał najwyżej 10; przesiew przez wapniowo-magnezowych sito o wymiarze boku oczek ze skałami wapniowymi kwadratowych: 0,5 mm, %, lub tlenkiem wapnia co najmniej 50

7 Węglan wapnia i węglan Zawartość wody, %, magnezu lub węglan najwyżej 10; odsiew na sicie wapnia, węglan magnezu o wymiarze boku oczek i tlenek wapnia. Mielenie, kwadratowych: 2 mm, %,

07 40 8 odsiewanie, mieszanie skał najwyżej 10; przesiew przez wapniowo-magnezowych sito o wymiarze boku oczek ze skałami wapniowymi kwadratowych: 0,5 mm, %, lub tlenkiem wapnia co najmniej 50

METODY BADAŃ WAPNA NAWOZOWEGO I WAPNA NAWOZOWEGO ZAWIERAJĄCEGO MAGNEZ

I. Do badania wapna nawozowego i wapna nawozo- II. Oznaczenie zawartości wilgoci metodą wagową wego zawierającego magnez stosuje się metody z suszeniem pod zmniejszonym ciśnieniem w na- zamieszczone w poniższym wykazie: wozach stałych i środkach wapnujących

1) PN-EN 13535:2003: Nawozy i środki wapnujące.

1. Z a k r e s s t o s o w a n i a

Klasyfikacja

W niniejszej metodzie opisano wagowe oznaczanie

2) PN-EN 1482-1:2008: Nawozy i środki wapnujące. zawartości wilgoci w nawozach i środkach wapnu-

Pobieranie i przygotowanie próbek. Część 1: Po- jących, polegające na suszeniu pod zmniejszonym bieranie próbek ciśnieniem.

3) PN-EN 1482-2:2008: Nawozy i środki wapnujące.

Metody nie stosuje się do nawozów i środków wap-

Pobieranie i przygotowanie próbek. Część 2: nujących zawierających:

Przygotowanie próbek

— azotan wapnia;

4) PN-EN 13475:2003: Środki wapnujące. Oznacza-

— wodorotlenek wapnia; nie zawartości wapnia. Metoda szczawianowa

— siarczan wapnia zawierający w każdej cząsteczce

5) PN-EN 12947:2003: Środki wapnujące. Oznacza- mniej niż dwie cząsteczki wody krystalizacyjnej; nie zawartości magnezu. Metoda atomowej spektrometrii absorpcyjnej — siarczan magnezu zawierający w każdej cząstecz- ce od jednej do siedmiu cząsteczek wody krysta-

6) PN-EN 12946:2002: Środki wapnujące. Oznacza- lizacyjnej; nie zawartości wapnia i magnezu. Metoda kom- pleksometryczna — soli, które łatwo ulegają wietrzeniu w temperatu- rze otoczenia, i takich, które absorbują wodę

7) PN-C-87006-11:1990: Nawozy sztuczne wapnio- (środki odwadniające). wo-magnezowe. Oznaczanie wapnia i magnezu

2. Z a s a d a m e t o d y

8) PN-C-87006-14:1993: Nawozy sztuczne wapnio- wo-magnezowe. Oznaczanie zawartości ołowiu Metoda polega na suszeniu odważki badanej próbki pod ciśnieniem 66 x 103 Pa w temperaturze 25 °C

9) PN-C-87006-15:1996: Nawozy sztuczne wapnio- przez 24 h i oznaczaniu powstałego ubytku masy. wo-magnezowe. Oznaczanie zawartości kadmu

10) PN-C-87006-20:1991: Nawozy sztuczne wapnio- 3. M a t e r i a ł wo-magnezowe. Oznaczanie zawartości wody

Silikażel pochłaniający wilgoć, działający jak sa-

11) PN-C-87007-06:1993: Nawozy sztuczne wapnio- mowskaźnik, o uziarnieniu od 2 do 5 mm. we. Oznaczanie zawartości tlenku wapniowego

Silikażel aktywować bezpośrednio przed użyciem

12) PN-C-87007-06:1993/Az1:1997: Nawozy sztuczne w następujący sposób: około 100 g silikażelu umieś- wapniowe. Oznaczanie zawartości tlenku wap- cić w parownicy (4.4), przenieść parownicę do su- niowego szarki laboratoryjnej (4.5) i pozostawić w tempera- turze 105 °C na 2 h. Po tym czasie parownicę z za-

13) PN-C-87007-07:1993: Nawozy sztuczne wapnio- wartością przenieść do eksykatora i ochłodzić do we. Oznaczanie zawartości chlorków temperatury otoczenia.

14) PN-C-87007-08:1993: Nawozy sztuczne wapnio- we. Oznaczanie zawartości siarczków 4. A p a r a t u r a

15) PN-C-87007-09:1993: Nawozy sztuczne wapnio- 4.1. Naczynko wagowe o średnicy od 70 mm do we. Oznaczanie zawartości ołowiu 80 mm, zaopatrzone w przykrywkę

16) PN-C-87007-15:1993: Nawozy sztuczne wapnio-

4.2. Eksykator próżniowy o średnicy wewnętrznej oko- we. Oznaczanie zawartości wody ło 200 mm, zawierający silikażel pochłaniający

17) PN-EN 12948:2004: Środki wapnujące. Oznacza- wilgoć (3) nie uziarnienia za pomocą przesiewania na su-www.rcl.gov.pl 4.3. Pompa próżniowa wyposażona we wskaźnik ciś- cho i na mokro nienia (urządzenie do pomiaru ciśnienia)

18) PN-EN 14787:2006: Nawozy i środki wapnujące.

Oznaczanie zawartości wody. Wytyczne i zale- 4.4. Parownica o średnicy wewnętrznej około 100 mm cenia

4.5. Suszarka laboratoryjna umożliwiająca kontrolę

19) PN-EN 14888:2006: Nawozy i środki wapnujące. temperatury w zakresie (105 ± 2) °C

Oznaczanie zawartości kadmu

5. P r z y g o t o w a n i e p r ó b k i d o b a d a ń

20) PN-EN 12048:1999: Nawozy stałe i środki wap- nujące. Oznaczanie zawartości wilgoci. Metoda Próbkę do badań pobrać zgodnie z PN-EN wagowa z suszeniem w temperaturze (105 ±2) 1482-1:2008 i przygotować (bez rozdrabniania stopni C. w młynku) zgodnie z PN-EN 1482-2:2008.

Jeśli to konieczne, materiał próbki szybko rozkru- Uwaga: Przed użyciem eksykatora niezbędne jest szyć w moździerzu (nie mleć), całość wymieszać jego sprawdzenie na szczelność. i natychmiast przygotować próbkę analityczną

Przed wytworzeniem próżni zaleca się umieszcze-

(6.1). nie eksykatora za osłoną zabezpieczającą i pozo-

Uwaga: Zaleca się rozkruszanie próbki w powietrzu stawienie do czasu wyrównania ciśnienia atmo- o wilgotności względnej od 40 % do 60 %. sferycznego.

W celu wyrównania ciśnień należy stopniowo 6. S p o s ó b p o s t ę p o w a n i a wpuszczać powietrze do wnętrza eksykatora, które uprzednio osuszono, przepuszczając przez złoże 6.1. Próbka analityczna aktywnego silikażelu (3). Następnie należy otwo-

Zdjąć przykrywkę z naczynka wagowego (4.1) i su- rzyć eksykator, szybko zakryć naczynko i zważyć szyć naczynko oraz przykrywkę przez 2 h w suszar- wraz z zawartością, z dokładnością do 0,001 g. ce laboratoryjnej (4.5) w temperaturze 105 °C.

Ochłodzić w eksykatorze (4.2). 7. W y r a ż a n i e w y n i k ó w

Po ochłodzeniu do temperatury otoczenia zakryć

Zawartość wilgoci (x) w nawozie lub środku wapnu- naczynko przykrywką i zważyć z dokładnością do jącym wyrażoną jako procent (m/m) obliczyć ze 0,001g. Do przygotowanego naczynka odważyć wzoru: z próbki do badań około 10 g nawozu, następnie nakryć naczynko przykrywką i zważyć z dokład- m — m x = x 100 nością do 0,001 g. m

6.2. Oznaczanie w którym:

Odkryte naczynko wagowe (4.1) zawierające od- ważkę badanej próbki oraz przykrywkę naczynka m jest masą próbki analitycznej przed suszeniem umieścić w eksykatorze (4.2) zawierającym świeżo (w gramach) aktywowany silikażel (3). m jest masą próbki analitycznej po suszeniu (w gra-

Stosując pompę próżniową (4.3), zredukować ciś-¹ mach) nienie w eksykatorze do ciśnienia (66 ± 1,3) x 10³

Pa (500 ± 10) mm Hg i ciśnienie to utrzymywać Wynik będący średnią co najmniej dwóch oznaczeń przez 24 h w temperaturze (25 ± 3) °C. zaokrąglić do 0,1 % (m/m). www.rcl.gov.pl