Załącznik II

Oznaczanie ilości skrobi, dekstryn lub innych skrobi modyfikowanych w wyrobach objętych kodami CN 3505 20 10 do 3505 20 90 oraz ilości substancji skrobiowych w wyrobach objętych kodami CN 3809 10 10 do 3809 10 90

I. ZASADA

Skrobia jest przekształcana w wyniku hydrolizy kwasowej w cukry redukujące, które oznaczane są objętościowo z zastosowaniem roztworu Fehlinga.

II. APARATURA I ODCZYNNIKI

1. Kolba 250 ml.

2. Kolba miernicza 200 ml.

3. Biureta skalowana 25 ml.

4. Kwas solny o gęstości 1,19.

5. Roztwór wodorotlenku potasu.

6. Węgiel drzewny odbarwiający.

7. Roztwór Fehlinga.

8. Roztwór błękitu metylowego (1 %).

III. METODA

W kolbie 250 ml umieścić próbkę zawierającą około 1 g skrobi. Dodać 100 ml wody destylowanej i 2 ml kwasu solnego. Doprowadzić do wrzenia i wykraplać przez trzy godziny.

Przenieść zawartość kolby wraz z wypłuczynami do kolby mierniczej 200 ml. Schłodzić i doprowadzić do odczynu prawie obojętnego roztworem wodorotlenku potasu. Uzupełnić wodą destylowaną do objętości 200 ml i przefiltrować przez niewielką ilość odbarwiającego węgla drzewnego.

Następnie przelać roztwór do skalowanej biurety i zredukować 10 ml roztworu Fehlinga w następujący sposób:

Do naczynia o płaskim dnie i objętości około 250 ml wlać 10 ml roztworu Fehlinga (5 ml roztworu A i 5 ml roztworu B). Wstrząsnąć do uzyskania jasnej barwy roztworu i dodać 40 ml wody destylowanej oraz niewielką ilość kwarcu lub pumeksu.

Umieścić kolbę na czworokątnej płytce azbestowej z okrągłym otworem o średnicy ok. 6 cm pośrodku, tak aby azbest z kolei spoczywał na kawałku siatki drucianej. Podgrzać kolbę w takiej temperaturze, aby znajdująca się w środku ciecz zaczęła wrzeć po około dwóch minutach.

Z biurety dodawać do wrzącej cieczy stopniowo roztwór cukru do chwili aż błękitny kolor roztworu Fehlinga stanie się trudno dostrzegalny; wówczas dodać 2 do 3 kropel błękitu metylenowego jako wskaźnika i dokończyć miareczkowanie, dodając dalsze ilości roztworu cukru, kropla po kropli, aż zginie błękitny kolor roztworu wskaźnikowego.

W celu uzyskania większej dokładności powtórzyć miareczkowanie zgodnie z tymi samymi warunkami, lecz dodając od razu prawie cały roztwór cukru wymagany do zredukowania roztworu Fehlinga. Podczas drugiego miareczkowania redukcja roztworu Fehlinga powinna nastąpić w ciągu trzech minut. Podtrzymywać wrzenie dokładnie przez kolejne dwie minuty, dodając przez minutę odczynnik kropla po kropli do wrzącego roztworu aż błękitny kolor zniknie.

Wagowy udział procentowy skrobi w próbce jest określany za pomocą następującego wzoru:

skrobia % = ((T × 200 × 100)/(n × p)) × 0,95

gdzie:

T

:

oznacza liczbę gramów bezwodnej dekstrozy odpowiadającą 10 ml roztworu Fehlinga (5 ml roztworu A i 5 ml roztworu B). Miano to odpowiada 0,04945 g bezwodnej dekstrozy, kiedy roztwór A zawiera 17,636 g miedzi na litr;

n

:

oznacza liczbę ml roztworu cukru użytego do miareczkowania;

p

:

oznacza wagę próbki;

0,95

:

oznacza stopień przekształcenia dekstrozy w skrobię.

IV. PRZYGOTOWANIE ROZTWORU FEHLINGA

Roztwór A

:

W kolbie mierniczej rozpuścić w wodzie destylowanej 69,278 g czystego krystalicznego siarczanu miedzi – odczynnik analityczny (CuSO4 5 H2O) – wolnego od żelaza i uzupełnić wodą destylowaną do objętości 1 litra. Właściwa moc tego roztworu musi zostać sprawdzona poprzez ilościowe określenie miedzi.

Roztwór B

:

W kolbie mierniczej rozpuścić w wodzie destylowanej 100 g wodorotlenku sodu i 346 g podwójnego winianu sodowo-potasowego (sól Rochelle’a) i uzupełnić wodą destylowaną do objętości 1 litra.

Obydwa roztwory A i B muszą zostać zmieszane w równych ilościach bezpośrednio przed zastosowaniem. 10 ml roztworu Fehlinga (5 ml roztworu A i 5 ml roztworu B) zostaje całkowicie zredukowane, zgodnie z warunkami opisanymi w pkt III, przez 0,04945 g bezwodnej dekstrozy.