Załącznik II

I. ZAKRES

Próbki przeznaczone do urzędowej kontroli poziomów dioksyn (PCDD/F), dioksynopodobnych PCB i niedioksynopodobnych PCB w środkach spożywczych pobiera się zgodnie z metodami opisanymi w niniejszym załączniku. Otrzymane w ten sposób próbki zbiorcze uznaje się za próbki reprezentatywne dla partii lub podpartii, z których zostały pobrane. Zgodność z najwyższymi dopuszczalnymi poziomami ustanowionymi w rozporządzeniu Komisji (WE) nr 1881/2006 określa się na podstawie poziomów oznaczonych w próbkach laboratoryjnych.

W celu zapewnienia zgodności z przepisami art. 4 rozporządzenia (WE) nr 852/2004 podmioty prowadzące przedsiębiorstwo spożywcze podczas pobierania próbek w celu kontroli poziomów dioksyn (PCDD/F), dioksynopodobnych PCB oraz niedioksynopodobnych PCB pobierają próbki zgodnie z metodami opisanymi w rozdziale III niniejszego załącznika lub stosują równoważną procedurę pobierania próbek, w przypadku której można wykazać, że ma ona ten sam poziom reprezentacji co procedura pobierania próbek opisana w rozdziale III niniejszego załącznika.

II. PRZEPISY OGÓLNE

1. Personel

Próbki urzędowe pobiera osoba upoważniona, wyznaczona przez państwo członkowskie.

2. Materiał, z którego należy pobrać próbki

Z każdej partii lub podpartii podlegającej badaniu należy pobrać odrębne próbki.

3. Niezbędne środki ostrożności

W trakcie pobierania i przygotowywania próbek należy przestrzegać środków ostrożności, aby uniknąć wszelkich zmian, które mogłyby wpłynąć na zawartość dioksyn i PCB, niekorzystnie wpłynąć na wynik analizy lub sprawić, że próbka zbiorcza nie będzie reprezentatywna.

4. Próbki pierwotne

W miarę możliwości próbki pierwotne pobiera się z różnych miejsc partii lub podpartii. Odstąpienie od tej procedury odnotowuje się w rejestrze, o którym mowa w pkt II.8.

5. Przygotowanie próbki zbiorczej

Próbkę zbiorczą tworzy się poprzez połączenie próbek pierwotnych. Masa próbki zbiorczej musi wynosić co najmniej 1 kg, chyba że nie jest to wykonalne, np. próbka jest pobierana z jednego opakowania lub produkt posiada bardzo wysoką wartość handlową.

6. Kontrpróbki

Kontrpróbki do celów egzekwowania przepisów, obrony praw i arbitrażu pobiera się ze zhomogenizowanej próbki zbiorczej, chyba że jest to sprzeczne z przepisami państw członkowskich w zakresie praw podmiotów prowadzących przedsiębiorstwo spożywcze. Wielkość próbek laboratoryjnych do celów egzekwowania przepisów musi pozwalać na co najmniej powtórne przeprowadzenie analizy.

7. Pakowanie i transport próbek

Każdą próbkę umieszcza się w czystym pojemniku wykonanym z chemicznie obojętnego materiału; pojemnik musi zapewniać odpowiednią ochronę przed zanieczyszczeniem, utratą analitów wskutek adsorpcji na wewnętrznej ściance pojemnika i przed uszkodzeniem w transporcie. Podejmowane są wszelkie niezbędne środki w celu zapobieżenia jakimkolwiek zmianom w składzie próbki, które mogłyby powstać w czasie transportu lub przechowywania.

8. Pieczętowanie i etykietowanie próbek

Każdą próbkę pobraną do celów urzędowych pieczętuje się w miejscu pobrania oraz oznacza zgodnie z przepisami państwa członkowskiego.

Każde pobranie próbki musi zostać odnotowane, aby umożliwić jednoznaczną identyfikację każdej partii; należy podać również datę i miejsce pobrania próbki oraz wszelkie dodatkowe informacje, które mogą być przydatne dla analityka.

III. PLAN POBIERANIA PRÓBEK

Stosowana metoda pobierania próbek ma gwarantować, że próbka zbiorcza jest reprezentatywna dla kontrolowanej partii lub podpartii.

1. Podział partii na podpartie

Duże partie są dzielone na podpartie, pod warunkiem że można je fizycznie wyodrębnić. Do produktów sprzedawanych luzem w dużych ilościach (np. olejów roślinnych) stosuje się tabelę 1. Do pozostałych produktów stosuje się tabelę 2. Biorąc pod uwagę, że masa partii nie zawsze jest dokładną wielokrotnością masy podpartii, masa podpartii może być większa od wspomnianej masy o nie więcej niż 20 %.

Tabela 1

Podział partii na podpartie w przypadku produktów sprzedawanych luzem

Masa partii (w tonach)

Masa lub liczba podpartii

≥ 1 500

500 ton

> 300 i < 1 500

3 podpartie

≥ 50 i ≤ 300

100 ton

< 50

— Tabela 2

Podział partii na podpartie w przypadku pozostałych produktów

Masa partii (w tonach)

Masa lub liczba podpartii

≥ 15

15–30 ton

< 15

— 2. Liczba próbek pierwotnych

Masa próbki zbiorczej otrzymanej z połączenia wszystkich próbek pierwotnych ma wynosić co najmniej 1 kg (zob. pkt II.5).

Minimalna liczba próbek pierwotnych pobieranych z partii lub podpartii musi być zgodna z liczbą podaną w tabelach 3 i 4.

W przypadku produktów płynnych trzymanych luzem bezpośrednio przed pobraniem próbek miesza się daną partię lub podpartię, ręcznie lub mechanicznie, możliwie jak najdokładniej w taki sposób, aby nie wpłynąć na jakość produktu. W takim przypadku zakłada się jednorodny rozkład zanieczyszczeń w danej partii lub podpartii. W związku z powyższym do utworzenia próbki zbiorczej wystarczy z partii lub podpartii pobrać trzy próbki pierwotne.

Próbki pierwotne muszą mieć podobną masę. Masa próbki pierwotnej ma wynosić co najmniej 100 gramów.

Odstąpienie od tej procedury odnotowuje się w rejestrze, o którym mowa w pkt II.8 niniejszego załącznika. Zgodnie z przepisami decyzji Komisji 97/747/WE (1) wielkość próbki zbiorczej jaj kurzych wynosi co najmniej 12 jaj (zarówno do partii luzem, jak i do partii składających się z opakowań jednostkowych stosuje się tabele 3 i 4).

Tabela 3

Minimalna liczba próbek pierwotnych pobieranych z partii lub podpartii

Masa lub objętość partii lub podpartii (w kg lub litrach)

Minimalna liczba próbek pierwotnych, które należy pobrać

< 50

3

50 do 500

5

> 500

10

W przypadku partii lub podpartii składających się z opakowań jednostkowych lub jednostek, liczbę opakowań lub jednostek, które należy pobrać w celu utworzenia próbki zbiorczej, podano w tabeli 4.

Tabela 4

Liczba opakowań lub jednostek (próbek pierwotnych), które należy pobrać w celu utworzenia próbki zbiorczej, gdy partia lub podpartia składają się z opakowań jednostkowych lub jednostek

Liczba opakowań lub jednostek w partii lub podpartii

Liczba opakowań lub jednostek, które należy pobrać

1 do 25

co najmniej 1 opakowanie lub jednostka

26 do 100

ok. 5 %, co najmniej 2 opakowania lub jednostki

> 100

ok. 5 %, maksymalnie 10 opakowań lub jednostek

3. Przepisy szczegółowe dotyczące pobierania próbek z partii zawierających całe ryby o porównywalnej wielkości i masie

Uważa się, że ryby mają porównywalną wielkość i masę, jeżeli różnica w wielkości i masie nie przekracza 50 %.

Liczba próbek pierwotnych, które należy pobrać z partii, podana jest w tabeli 3. Masa próbki zbiorczej otrzymanej z połączenia wszystkich próbek pierwotnych ma wynosić co najmniej 1 kg (zob. pkt II.5).

— Jeżeli partia, z której należy pobrać próbki, zawiera małe ryby (poszczególne ryby ważą mniej niż ok. 1 kg), jako próbkę pierwotną w celu utworzenia próbki zbiorczej pobiera się całą rybę. Jeżeli otrzymana masa próbki zbiorczej jest większa niż 3 kg, próbki pierwotne mogą składać się z części środkowej ryb tworzących próbkę zbiorczą, przy czym każda część środkowa waży przynajmniej 100 gramów. Cała część, do której stosuje się najwyższy dopuszczalny poziom, jest stosowana do homogenizacji próbki.

Środkowa część ryby to część, w której znajduje się środek ciężkości. W większości przypadków środek ciężkości ulokowany jest przy płetwie grzbietowej (w przypadku ryb posiadających płetwę grzbietową) lub w połowie odległości między skrzelami a odbytem.

— Jeżeli partia, z której należy pobrać próbki, zawiera większe ryby (poszczególne ryby ważące więcej niż ok. 1 kg), próbka pierwotna składa się ze środkowej części ryby. Każda próbka pierwotna musi ważyć co najmniej 100 gramów.

W przypadku ryb średniej wielkości (ok. 1–6 kg) jako próbkę pierwotną pobiera się płat ryby od kręgosłupa do brzucha ze środkowej części ryby.

W przypadku bardzo dużych ryb (np. powyżej ok. 6 kg) próbka pierwotna pobierana jest z prawej strony (patrząc od przodu) mięśnia grzbietowo-bocznego w środkowej części ryby. Jeżeli pobranie próbki z takiego miejsca w środkowej części ryby spowodowałoby znaczną szkodę ekonomiczną, za wystarczające można uznać pobranie trzech próbek pierwotnych o masie co najmniej 350 gramów każda, niezależnie od wielkości partii, lub alternatywnie pobranie równie dużych części mięśnia w pobliżu ogona oraz mięśnia w pobliżu głowy jednej ryby w celu utworzenia próbki pierwotnej reprezentatywnej dla poziomu dioksyn w całej rybie.

4. Pobieranie próbek z partii ryb zawierającej całe ryby o różnej wielkości lub masie

— Zastosowanie mają przepisy pkt III.3 odnoszące się do składu próbki.

— Jeżeli przeważa jakaś klasa lub kategoria wielkości lub masy (ok. 80 % partii lub więcej), próbka pobierana jest z ryb, których wielkość lub masa są przeważające. Próbka ta uważana jest za reprezentatywną dla całej partii.

— Jeżeli nie przeważa żadna klasa lub kategoria wielkości lub masy, należy zapewnić, aby ryby wybrane do próbki były reprezentatywne dla całej partii. Szczegółowe wytyczne postępowania w takich przypadkach znajdują się w „Wytycznych pobierania próbek z całych ryb o różnej wielkości lub masie”

(2).

5. Pobieranie próbek na etapie sprzedaży detalicznej

Pobieranie próbek środków spożywczych z obrotu detalicznego odbywa się w miarę możliwości zgodnie z zasadami pobierania próbek opisanymi w pkt III.2.

Jeżeli nie jest to możliwe, można zastosować inną metodę pobierania próbek na etapie sprzedaży detalicznej, pod warunkiem że zapewnia ona odpowiednią reprezentatywność badanej partii lub podpartii.

IV. ZGODNOŚĆ PARTII ZE SPECYFIKACJĄ

1. W odniesieniu do niedioksynopodobnych PCB

Partia jest zgodna ze specyfikacją, jeśli wynik analizy dla sumy niedioksynopodobnych PCB nie przekracza odpowiedniego najwyższego dopuszczalnego poziomu określonego w rozporządzeniu (WE) nr 1881/2006 z uwzględnieniem niepewności rozszerzonej pomiaru (3).

Partia jest niezgodna z najwyższym dopuszczalnym poziomem określonym w rozporządzeniu (WE) nr 1881/2006, jeżeli średnia dwóch wyników uzyskanych metodą granicy oznaczalności z analizy powtórnej (4), z uwzględnieniem niepewności rozszerzonej pomiaru, ponad wszelką wątpliwość przekracza najwyższy dopuszczalny poziom.

Niepewność rozszerzoną pomiaru oblicza się przy zastosowaniu współczynnika rozszerzenia 2, co daje poziom ufności około 95 %. Partia jest niezgodna ze specyfikacją, jeżeli średnia mierzonych wartości po odjęciu rozszerzonej niepewności średniej przekracza określony najwyższy dopuszczalny poziom.

Zasady wymienione w powyższych akapitach w niniejszym punkcie mają zastosowanie do wyniku analizy otrzymanego z próbki pobranej do celów kontroli urzędowej. W przypadku analizy do celów obrony praw lub arbitrażu zastosowanie mają przepisy krajowe.

2. W odniesieniu do dioksyn (PCDD/F) i dioksynopodobnych PCB

Partia jest zgodna, jeżeli wynik jednej analizy

— przeprowadzonej metodą przesiewową przy wskaźniku liczby wyników fałszywie ujemnych poniżej 5 % wskazuje, że poziom nie przekracza odpowiedniego najwyższego dopuszczalnego poziomu PCDD/F ani sumy PCDD/F i dioksynopodobnych PCB, określonych w rozporządzeniu (WE) nr 1881/2006,

— przeprowadzonej metodą potwierdzającą nie przekracza odpowiedniego najwyższego dopuszczalnego poziomu PCDD/F ani sumy PCDD/F i dioksynopodobnych PCB, określonych w rozporządzeniu (WE) nr 1881/2006, przy uwzględnieniu niepewności rozszerzonej pomiaru (5).

Dla badań przesiewowych należy ustalić wartość odcięcia dla decyzji o zgodności z odpowiednimi najwyższymi dopuszczalnymi poziomami ustanowionymi albo dla PCDD/F, albo dla sumy PCDD/F i dioksynopodobnych PCB.

Partia jest niezgodna z najwyższym dopuszczalnym poziomem określonym w rozporządzeniu (WE) nr 1881/2006, jeżeli średnia dwóch wyników uzyskanych metodą granicy oznaczalności (analiza powtórna (6)) z użyciem metody potwierdzającej, z uwzględnieniem niepewności rozszerzonej pomiaru, ponad wszelką wątpliwość przekracza najwyższy dopuszczalny poziom.

Niepewność rozszerzoną pomiaru oblicza się przy zastosowaniu współczynnika rozszerzenia 2, co daje poziom ufności około 95 %. Partia jest niezgodna ze specyfikacją, jeżeli średnia mierzonych wartości po odjęciu rozszerzonej niepewności średniej przekracza określony najwyższy dopuszczalny poziom.

Należy zastosować sumę szacowanych niepewności rozszerzonych odrębnych wyników analizy dla PCDD/F i dioksynopodobnych PCB, w odniesieniu do szacowanej niepewności rozszerzonej sumy PCDD/F i dioksynopodobnych PCB.

Zasady wymienione w powyższych akapitach w niniejszym punkcie mają zastosowanie do wyniku analizy otrzymanego z próbki pobranej do celów kontroli urzędowej. W przypadku analizy do celów obrony praw lub arbitrażu zastosowanie mają przepisy krajowe.

V. PRZEKROCZENIE POZIOMÓW REAGOWANIA

Poziomy reagowania są narzędziem służącym do wyboru próbek w przypadkach wymagających zidentyfikowania źródła zanieczyszczenia i podjęcia odpowiednich działań, aby je zredukować lub usunąć. Metody przesiewowe muszą ustanowić odpowiednie wartości odcięcia dla wyboru tych próbek. Jeśli zidentyfikowanie źródła i zredukowanie lub usunięcie zanieczyszczenia wymaga znacznego wysiłku, należy rozważyć potwierdzenie przekroczenia poziomu reagowania analizą powtórną przy zastosowaniu metody potwierdzającej i przy uwzględnieniu niepewności rozszerzonej pomiaru (7).

(1) Decyzja Komisji 97/747/WE z dnia 27 października 1997 r. ustalająca poziomy i częstotliwości pobierania próbek przewidzianych dyrektywą Rady 96/23/WE w sprawie kontroli niektórych substancji i ich pozostałości w niektórych produktach zwierzęcych (Dz.U. L 303 z 6.11.1997, s. 12).

(2) https://ec.europa.eu/food/sites/food/files/safety/docs/cs_contaminants_catalogue_dioxins_guidance-sampling_exemples-dec2006_en.pdf

(3) W stosownych przypadkach korzysta się z zasad opisanych w dokumencie „Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry” [link do strony internetowej].

(4) Analiza powtórna jest konieczna, jeśli wynik w pierwszym oznaczeniu jest niezgodny. Powtórna analiza jest konieczna do wykluczenia możliwości wewnętrznego zanieczyszczenia krzyżowego lub przypadkowego wymieszania się próbek. W przypadku przeprowadzania analizy w ramach incydentu wystąpienia zanieczyszczenia można zrezygnować z potwierdzania wyników w drodze powtórnej analizy, jeżeli próbki wybrane do analizy można powiązać z incydentem wystąpienia zanieczyszczenia na podstawie identyfikowalności produktu, a stwierdzony poziom jest znacznie wyższy od najwyższego dopuszczalnego poziomu.

(5) „Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry” [link do strony internetowej], „Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food” [link do strony internetowej].

(6) Analiza powtórna jest konieczna, jeśli w pierwszym oznaczeniu z wykorzystaniem metod potwierdzających przy użyciu wzorca wewnętrznego znakowanego izotopem węgla13C dla odpowiednich analitów uzyskano wynik niezgodny z przepisami. Powtórna analiza jest konieczna do wykluczenia możliwości wewnętrznego zanieczyszczenia krzyżowego lub przypadkowego wymieszania się próbek. W przypadku przeprowadzania analizy w ramach incydentu wystąpienia zanieczyszczenia można zrezygnować z potwierdzania wyników w drodze powtórnej analizy, jeżeli próbki wybrane do analizy można powiązać z incydentem wystąpienia zanieczyszczenia na podstawie identyfikowalności produktu, a stwierdzony poziom jest znacznie wyższy od najwyższego dopuszczalnego poziomu.

(7) Identyczne wyjaśnienie i wymagania dla powtórnej analizy w celu kontroli poziomów reagowania jak w przypisie 6 dla najwyższych dopuszczalnych poziomów.